荧光光谱仪和国产ICPMS

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
本文在原有高压密闭溶解样品的基础上，在溶样时间和试剂加入量上做出改变，建立了利用ICP-MS准确 分析花岗闪长岩中锆的分析方法。选用岩石国家标准物质样品进行试验，结果表明：本实验方法的分析 结果与推荐值的相对标准偏差（RSD，n=11）和相对误差均小于5%，方法检出限位：0.052 pg/g。并且将 所建立的密闭溶解样品的分析方法用于克拉玛依地区花岗闪长岩的分析，经与Na2O2碱熔、LiBO2碱熔以 及XRF方法对比，分析结果具有良好的一致性。
改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。
（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100 mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO,，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。
（3） 过氧化钠熔融分解样品：称取样品100 mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比**了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效， 但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高， 过程复杂，空白值高。LiBO?偏硼酸锂碱熔法，此法易操作，空白值较低，但是高温熔融后会形成难以分解的玻璃 体，引入过多的盐量，容易堵塞雾化器和接口部分，不适合大量样品的分析工作，而且引进了大量的杂质离子， 影响仪器对Li和B的测定。而在地质调查中分析样品中的锆时往往会同时分析其它微量、稀土元素。所以本文实 验方法可以适用于花岗闪长岩中锆和其它微量元素同时测定。

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
关键词： Plasma MS300；ICP-MS;土壤；金属元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1实验过程
1.1仪器配置及参数：
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；
氢氟酸，优级纯
双氧水，优级纯；
高氯酸，优级纯；
Be、Cd、Mo、Tl、Sb、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V、Mn、Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；
**纯水：经**纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气（纯度不小于**）；
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸赶酸，用3%硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar 35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar 15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2分析结果
2.1方法检出限及质量数
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。部分元素线性图见图2-图4
表1 方法检出限及线性相关系数
元素名称 线性相关系数
R2 方法检出限
ng/ml
9Be 0.9994 0.0104
51V 0.9999 0.0012
52Cr 0.9999 0.0104
55Mn 0.9999 0.0019
59Co 0.9999 0.0012
61Ni 0.9999 0.0075
63Cu 0.9998 0.0053
66Zn 0.9997 0.0107
75As 0.9998 0.0069
97Mo 0.9993 0.0071
111Cd 0.9999 0.0029
123Sb 0.9998 0.0019
205Tl 0.9998 0.0041
207Pb 0.9999 0.0026
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
图5 As线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果 ug/g
元素名称 GSS-4参考值 GSS-4实测值 GSS-5参考值 GSS-5实测值
9Be 1.85±0.34 1.64 2.0±0.4 1.9
51V 247±14 260 166±9 168
52Cr 370±16 379 118±7 120
55Mn 1420±75 1358 1360±71 1335
59Co 22±2 24 12±2 12.67
61Ni 64±5 67 40±4 37
63Cu 40±3 42 144±6 145
66Zn 210±13 208 494±25 469
75As 58±6 55 412±16 397
97Mo 2.6±0.3 2.5 4.6±0.4 4.4
111Cd 0.35±0.06 0.32 0.45±0.06 0.47
123Sb 6.3±1.1 5.7 35±5 31
205Tl 0.94±0.25 0.90 1.6±0.3 1.8
207Pb 58±5 54 552±29 561
3结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300 仪器特点
1. 石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统；分立式矩管，便于拆卸维护；可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。
2. 27.12MHz全固态RF发生器，实现较高的稳定性；自动匹配速度快，保证了点火成功率
3. 双锥接口，可在真空状态下直接拆卸维护
4. 大范围精确可调的三维平台，实现矩管全自动定位和校准
5. 双离轴离子传输（偏转）系统，去除不带电粒子，保证低噪声和高灵敏度
6. He气碰撞池匹配高性能质量流量控制器，有效去除多离子干扰
7. 高通量的长四较杆，质量范围2-265amu，分辨率<0.8amu；应用的DDS技术，实现自动频率匹配，保证离子有效筛选
8. 双模式检测器，脉冲计数和模拟计数检测，高达9个数量级线性范围
9.两只独立分子泵组合而成的高性能双涡轮分子泵真空系统和全自动监控系统，确保稳定性和灵敏度
10. 无处不在的屏蔽处理，保护实验人员安全和仪器稳定
11. 通过多项可靠性实验的考验，保证仪器运行和稳定
12. 人性化的工作软件 PlasmaMS 300 钢研纳克
中文软件界面，符合中国人操作习惯，用户灵活保存检测方法
全面的状态监控输出，错误主动提示，问题一目了然，较大方便日常维护
带有LIMS接口，满足第三方实验室的需求

钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300 优势1——的四较杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐，*手动调电容，较安全
没**械电容部件，拥有的稳定性、抗震动，*经常校准质量轴
**：《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
**的缓冲技术，机械泵间断运行，仪器待机功耗较低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题，保证仪器长时间性能稳定
受**保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 2 0926451.7

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.