为了减小雾化器堵塞的可能性,防止信号抑制效应,建议用户的样品TDS(Total dissolved solids )控制在<0.2%。
使用广泛的雾化器是微流量的同心雾化器,可以产生稳定的气溶胶。这种雾化器设置方 便、采购方便并且*校准。但是它不能耐受高盐(high dissolved solids),也不能耐受腐 蚀性酸(例如HF)。对于其它类型的应用分析,有其他几种雾化器可以选择:
耐HF的惰性雾化器
PTFE材质的Burgener同心雾化器
聚酰胺材质的同心雾化器
低流速雾化器,这种类型的雾化器适用于样品量很少的时候, 例如:血液、血清、血浆等临床医学分析。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要**行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. **行扫描以便识别出存在的干扰
可以**行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到较为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是:
低浓度的标样溶液,其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的,因此 移取不同体积如1,2,5,10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中,请确认您的去离子水系统能够正常工作,一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂,也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中,尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备,以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限,凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。
PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处,雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气,为高速氩气气流),雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的,使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后,气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小,因此可以进行快速冲洗,降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene,聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用,样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的,小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处,在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气,也称载气),将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说,可以手动优化一下蠕动泵转速。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.