气相色谱仪检测器清洗时可分三种情况:
种是玷污物质于高沸点成分,通常可将气相色谱仪检测器加热到高使用温度后,再通入载气,即可清除。
*二种情况是气相色谱仪检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或等溶剂,待1~2小时后,检查气相色谱仪基线是否平稳即可。
*三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装气相色谱仪检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对气相色谱仪检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器**连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意:稀硝酸与甲醇不能混合,否则有可能会引起爆炸。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
若需要使用含盐的流动相,使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例**相(**相含量应不**10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
变压器油色谱仪试验前准备
检查气路,检查氮气、空气、氢气气瓶是否有足够压力,总压**2Mpa时进行更换;检查减压阀低压侧压力表,一般在0.3Mpa左右;检查气路系统是否存在泄漏,尤其关注氢气,如发现泄漏应立即查找漏点并采取相应措施,确认解决后再开启气瓶。
开机,检查进样垫是否需要更换,打开仪器电源,检查气路二次调节后的压力表读数是否在正确的位置,检查仪器柱箱、热导、氢焰、转化炉等温度设置是否正确,热导桥流值是否正确。一切正常后,仪器开始升温。
油样预处理,将针管内变压器油排至余40mL,更换新胶帽并检查,防止震荡时松掉;用于加注平衡气的针管应确保无污染、不卡涩,取氮气冲洗不少于3次。当试验样品为新油或真空过滤后油样时应加大平衡气注入量至6mL以上。检查震荡仪各项设置是否正常,针管放入时与卡槽紧密贴合。
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