气相色谱仪鉴定器点不着火
故障现象:
(1)拉动气相色谱仪点火开关点火电阻处不加热,无点火迹象。
(2)用点火器或打火机进行手动点火时,无“喷”的点火声音或钉“喷”的点火声,但仍点不着火。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐较应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器**连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此较小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变气相色谱仪检测条件:
调节气相色谱仪程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果;
调节气相色谱仪流速,速率调小,分离度增加;
在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换气相色谱仪色谱柱了,选用合适的色谱柱。
无论怎么优化,目的就是为了能较好的分离。
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