气相色谱仪色谱峰的特征形状是任何色谱图中的谱峰都具备的,但很难断言符合上述特征形状的曲线是否一定就是色谱峰。 可以认为,如果气相色谱仪某些与谱峰处于同一宽度水平的噪声曲线也具有上述的形状特征,人们已很气相色谱仪难从形状上将其辨别出来了,只能从物理的客观存在上加以排除,这显然**出了气相色谱仪数据处理的内容。色谱柱使用误区禁止样品未经处理直接进入色谱柱避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:若需要使用含盐的流动相,使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例有机相(有机相含量应不低于10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。液相色谱仪基线漂移产生的原因柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)流通池被污染或有气体;检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);流动相配比不当或流速变化;柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。检测器没有设定在大吸收波长处。色谱柱使用误区避免压力和温度的急剧变化温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。避免直接改变溶剂的组成在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。变压器油色谱仪取样了解设备运行状态,正常运行还是有疑似故障,并告知试验人员。排残油,先将乳胶管和取样阀相连,乳胶管长度一般不**过60cm,如不能满足现场取样要求,或情况需要从设备上、中、别取样时可酌情加长。排出残油量通常不少于2L,如取样管路和阀门的死体积过大,排残油量可增加至3L以上。针管润洗,取样前玻璃针管应用设备内变压器油进行充分润洗,按照少量多次的原则,每次冲洗用油量不少于100mL,冲洗次数应不少于3次。取样,取样时应保持针头与胶管连接紧密,减少与外界空气接触,确保油样中无气泡。取好的每一支油样针管上都贴好和设备名称对应的标签。
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