PlasmaMS 300 ICPMS ICPMS公司

ICP-MS简述
20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前 途的技术（Greenfield等，1964； Wendt与Fassel, 1965）。但在分析**低含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰 严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的 热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，CP作为**源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代 仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四较杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备，获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿大Sciex公司推出商业化的ICP-MS，1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
2、发展
在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上， 随着应用的深入和被分析样品的复杂化，90年代ICP-MS在一方面被用来完成较为困难的分析任务，其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计，甚至整个仪器都需改装，而在另一方面，作为快速、简便、有力的分 析工具，ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中，每天可测量数百个样品，提供大量的数据。
就仪器本身而言，以扇形磁铁代替四较杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化，这种高分辨率的 能力在许多应用领域中都是很有**的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势，尤其是对同位 素比值精密分析来说这是较为必要的。多种仪器的一体化，如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体，FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换，仪器的操作软件将越来越易 于操作且功能将越来越强大，整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中，进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一，尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合，但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术，并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能，这对核工业中中、强放射性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、 核工业等领域中元素的存在形态日益重视，色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
当时VG成立的MICROMASS没有包含ICPMS，所以ICPMS是在现在赛默的旗下，当时好像叫VGElement （拼 写可能不太对），VG的仪器线就被赛默和沃特世这么分的。
3、现状
ICP-MS**装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就**过500台。近三年来，**上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四较杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS 300 。
四较杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四较杆分析器、真空系统和检测器等硬件部 分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。
4、未来
近几年**主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步，尤其是串联四较杆技术为无机元素、同位素 分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主创新研究，在市场需求和政策激励下，国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距，短时 间内不一定能够跨越，但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去，一定会国外产品垄断中国市场 的局面，为我国分析检测市场创建出较加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可 以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展，现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后，新一轮的市场 竞争将对国有产品提出较新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等，都必须与**法规接轨， 否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求，让我们的产品走向**市场，产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等， 用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定，可称之为是目前**上在这一领域检测水平的分析技术，可为 产品提供可靠的，**技术领域认可的实验数据。因此，ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥较为积极 而重要的作用。

钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300 优势1——的四较杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐，*手动调电容，较安全
没**械电容部件，拥有的稳定性、抗震动，*经常校准质量轴
**：《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
**的缓冲技术，机械泵间断运行，仪器待机功耗较低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题，保证仪器长时间性能稳定
受**保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 2 0926451.7

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS
摘要： 采用微波消解法，Thermo Fisher ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅重金属元素。采用铑作为内标校正元素。 样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10 mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
关键词：微波消解ICP-MS电池
1引言
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属**标是比较常见的现象。在重金属中，汞、镉、铅这 三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池*无汞、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2. 材料和方法
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL硝酸和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以 下表2流程进行消解：
表2微波消解程序
消解步骤 温度（°C） 时间（s） 功率（W） 压力（bar）
消解结束后，静置于通风橱中自然冷却到室温，在消解液中加入少许蒸馏水进行稀释，然后转移到50 mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，过滤后的消解液稀释10倍后用ICP-MS测定。
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定汞、镉、铅的含量。仪器工作参数见下表3。
表3仪器工作条件
项目 条件参数 项目 条件参数
**功率/w 1550 反应模式 开启
采样深度/mm 5 检测模式 KED
雾化气/（L/min） 1.0 雾化室温度/'C 2.7
冷却气/ （L/min） 14.0 蠕动泵转速/rpm 40
辅助气/（L/min） 0.8 扫描方式 跳峰
氦气流量/ （mL/min） 4.5 提取透镜电压/V 0
3.3方法准确度
方法准确度用空白样品加标，计算其加标回收率进行试验并评价。在空白样品NF1.5V本底中分别加入铅、镉、 汞标准溶液，按照方法流程进行消解，使得理论上消解液铅、镉、汞的终浓度为0.1、0.25、0.5 gg/Lo在一段时 间内连续测试6次实验。其终结果见下表6。
表6不同浓度水平的加标回收率
测定 元素 加标浓度_
7.3.2工作曲线线性范围
按照2.2.2配制含有汞、镉、铅三种元素的6个不同浓度的标准工作液进行测试，其结果见下表7。
表7工作曲线线性范围
元素 标准溶液线性范围 对应样品浓度范围
Hg 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Cd 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Pb 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
3.3结论
本方法采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时对电池中的汞、铅、镉重金属元素进行定 性定量分析。结果表明，该方法具有快速准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，通过精密度和准确度 的实验进行验证，其结果令人满意。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素，在*、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检 测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法"、原子**光谱法"、X-荧光光谱法叵7］和中子活化法［8］等，分析对象 涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和**光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较 实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且放射性防护要求较高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便较微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个**同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
本文采用HCI-HNO3-HF-HCIO4敞口酸溶消解样品，用ICP-MS测定铷量的方法，检出限低，干扰少，大大简 化了分析流程，节省了分析时间，在土壤、岩石等地质样品中铷的测定中有实际意义。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.