采用PlasmaMS 300进行分析时样品注意事项:
很多样品的初始状态并不适合直接上机测试,例如:
固体样品 浑浊样品(Heterogeneous)
待测元素含量过高 (**SMAMS 300的动态线性范围大约是 100ppm)
高基体 (我们建议**SMAMS 300上机样品TDS <0.2%w/v,TDS为总固态可溶物含量
Total Dissolved Solids)
由于以上原因,我们需要先将样品转换成液体形态。一般来说,HNO3是比较理想的选择, 但有时候由于样品基体的原因,无法使用HNO3---例如**样品和钢铁样品等。如果可以 使用HNO3,2% HNO3是比较适合**SMAMS 300分析上机的。因为的HNO3加入一般不会增加 多原子干扰,同时,高纯度HNO3比较容易买到。
其他类型的酸试剂都会带来额外的干扰。例如:添加HCl来溶解样品,会产生ClO & ArCl, 因此会干扰V & As的测定。磷酸和硫酸的添加会干扰Ti & Zn的测定。
我们建议 **SMAMS 300 的样品溶解并稀释到以下范围:
< 0.2% w/v TDS(Total Dissolved Solids)
PlasmaMS 300的各项参数都需要进行优化,以便获得稳定的数据分析结果,这些参数包括:
? 样品引入
? ICP炬管
? 接口
? 透镜
? 四级杆
? 检测器
一般来说,参数优化的目的都是为了获得目标同位素的灵敏度。在下面的章节中我们 会详细介绍,灵敏度在整个优化过程中扮演了主要的角色,但是除了灵敏度以外,其他 因子也需要引起您的注意,必须综合考虑,后才能得到恒定又可靠的**SMAMS 300结果数据。
PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s Rule)来解释,该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
辅助气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能,在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field),该磁场并不直接偶联惰性气体,但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气,可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联,更多的Ar+不断产生,因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时,并没有通雾化气,此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的,随着雾化 气流速的增加,样品气流会穿通等离子体的通道(central channel),样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成,由RF射频振荡供能,振荡频率是27Mhz。相比 离子而言,电子的移动性较高,会跟随RF线圈的方向而移动。因此,在等离子体内部出 现了电荷分离,因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样,一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言,会带些 许正电(或者负电),因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是,在截取锥与采 样锥之间的低压区间,会产生小小的电晕放电(corona discharge)现象,而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地,可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。
ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准:
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的**物质
? 保留所有目标检测元素,并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理,以保证的检出限
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.