等离子ICPMS

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法，根据化妆品不同基质，选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系，采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应，外标法 定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg，线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%， 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好，适用于化妆 品中37种元素的同时测定。
近年来，随着经济的发展和科技的进步，被称为“美丽经济”的中国化妆品市场发展迅猛。然而，化妆品的 安全问题也日益**，从2006年SKII的“铭钕事件”到2013年欧舒丹铅**标等，化妆品质量安全越发成为公 众焦点，尤其是化妆品中重金属和其它有毒元素引发了消费者的广泛关注。《化妆品卫生规范》（2007年版）也 将Pb、As和Hg列为有毒物质，分别为：40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同时列出了禁用清单，包括：As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余种金属元素。因此，急需建立一种快速、高效的元素检测方法以满足 实际工作需求，为化妆品质量安全和身体健康提供**。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势，灵敏度高、 线性范围宽，既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍，其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰 可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除；物理干扰可通过清洗雾化室，进样锥及进样管路消除；基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变，对待侧元素的质谱信号产生抑制或增强效应，可采用加入内标元素校正 和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型，应用微波消解和湿法消解体系，建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法，为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
2.1样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是 实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入高氯酸加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增 加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现硝酸和硝酸-双氧水体系可使大部分种类化妆品消化完全，但双氧水 能缩短消化时间.有些样品与双氧水反应剧烈，易使样品溅出，因此双氧水用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量氢氟酸使样品消化至澄清，但测定时由于氢氟酸的强腐蚀性，可 对仪器的雾化器、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显着性 差异（p > 0.05 ）。
2.2同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分 析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增强效应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素 为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量异丙醇（浓度小于5%）等**溶剂， 起基体匹配的作用，使待测结果较准确。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求，实验结果表明：方 法具有简便、准确、快速的特点，具有良好的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。

炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾化器；
2、雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；
3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾化器流速对灵敏度影响不大；
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命；
5、选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四较杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；
6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；
问
显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力；
2、或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行；
3、换新的冷却水，试试!
4、先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水；
水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。
若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICP-MS冷却所需的)，让其工作(不必开ICP-MS)，拿温度计测量一下就知道了；
5、我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身；
6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题；
问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了，如果不行，赶紧联系厂家吧！否则，分子泵坏了可麻烦了！
问
2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度**高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。
问
今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!
答
1、将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。
2、可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果**过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。

ICP-MS测定冶金材料中的痕量元素
本文介绍了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钢铁材料中各种痕量元素的方法，就分析过程 中试样量、试样分解方法、工作曲线、内标、空白、记忆效应、干扰消除方法等需要注意的事项进行了 一些讨论，为ICP-MS在冶金分析中的应用提供了一些思路。
未来钢铁企业生产技术向纯净化发展，要求对钢中较低含量范围的合金元素进行有效监控，引申出对各种原 材料和产品中痕量、**痕量合金元素的检测要求也不断被提出。例如对高磁感取向硅钢中影响电磁性能的Al、 Mo、V、Ti。Nb、Bi、Se等元素、帘线钢中的Ti等元素要求检测精度达到ppm级，这是常规的ICP-AES分析无 法实现的。而ICP-MS技术以其较低的检出限为解决这些痕量分析问题提供了一个有利的工具，因此其在钢铁行业 中的应用也越来越广泛。但这同时也是对ICP-MS技术的一项挑战。首先，相对于可以直接分析的液体试样，钢铁 材料进行ICP-MS分析必需先分解试样，而钢铁和合金中往往存在难以分解的氧化物、碳化物、氮化物等给试样分 解造成困难。其次，分解试样时试样由固体转化为溶液是一个稀释的过程，既会降低测量的灵敏度又会带来试剂 空白。此外，金属试样分解后的溶液中存在的高基体会产生严重的基体效应，引起灵敏度降低、信号漂移，还会 污染仪器。要想得到准确的分析结果，这些问题都必需予以解决。
ICP-MS测定对被测试样溶液中总溶解固体量（TDS）有要求，虽然许多仪器允许的TDS理论值达到1%以上， 但在实际钢铁试样分析中溶液的TDS**过0.05%时，由于盐分在采样锥口的沉积，即会产生明显的信号漂移。虽 然这一漂移可以采用内标校正进行消除，但过大的漂移量会增大校正误差，并且基体过高会带来较多的残留污染 仪器，因此不建议使用TDS过高的试液进行分析。而钢铁材料的ICP-MS分析标准中通常采用TDS为0.1%溶液 进行测定，即0.1 g试样配制成100 mL溶液。
与ICP-AES测定的试样分解方法类似，ICP-MS分析也可采用酸溶、碱熔、高压消解、微波消解等方法分解试样。 同样出于控制溶液中TDS的考虑，分解试样**采用试剂用量较少的酸溶法，如非必要一般不采用碱熔法分解试 样。由于Cl、S、P在等离子体中易形成多原子离子峰的干扰，例如40Ar35Cl干扰75As，35Cl16O干扰51V，32S16O干 扰48Ti，31P16O干扰47Ti等，在分析试样时对使用的无机酸的种类需仔细斟酌。通常**使用HNO3，因为环境中 已经有氮气、水、氧气存在，使用硝酸，并不会带来更多的污染。
对于碳含量低的普通低合金钢试样可以直接使用预加热的稀硝酸中温快速分解，这样加快了分解速度，减少 了加热时间，可有效的防止试样中高含量的硅析出。对于碳含量低的不锈钢可采用王水分解试样。对于难分解的 试样如含碳高的合金钢、不锈钢或测定Al、B、Nb等易形成难分解的氧化物、碳化物、氮化物的元素时，可采用 高压消解或微波消解的方法，以提高反应温度和压力从而加快反应速度，使试样分解。而在测定Nb、Ti、W等易 水解元素时，需要使用氢氟酸做为络合剂，同时为了减少试剂带来的干扰和污染，通常直接使用氢氟酸系统测量 而不进行高氯酸冒烟操作。对于难分解的矿石类试样通常也可采用高压消解或微波消解条件下的盐酸、硝酸、氢 氟酸分解试样，以降低试剂空白和干扰。
工作曲线
ICP-MS分析是一种相对的测量方法，需要通过工作曲线换算来得到测量结果。如果有定值的标准样品，可以 很方便的使用其直接建立工作曲线。但遗憾的是，目前钢铁、合金有色金属标准样品中对痕量元素定值较少，且 不全面，很难得到一条完备的工作曲线，往往需采用标准溶液来配制工作曲线溶液。配制工作曲线溶液时除了需 要准确的加入相应的标准溶液外，还需要注意基体的一致性，基体的种类和量的多少都会对信号的灵敏度会产生 影响，这种影响在基体浓度较高时尤其明显。因此对于钢铁试样通常需要用于试样相同质量的高纯铁进行基体匹配。
对于基体复杂的试样，一种简便的方法是采用标准加入法通过外推来计算试样中待测元素的含量。在ICP-MS 的定量分析中，标准加入法是一种十分有效的分析方法。因为与高背景的ICP-AES法不同，ICP-MS的背景值较低 接近于零，可以认为工作曲线都是通过“零”点的，因此通过工作曲线的截距和斜率的比值可以很方便的求得结果。
另外一个值得注意的问题是，混合标准溶液的使用。由于ICP-MS法可以同时测定多种元素（虽然它通常是一 台扫描型的仪器，但由于扫描的速度特别快，只有几十毫秒，近似于“同时”测定），往往需使用多元素的混合 标准溶液。配制混合时需要注意各自使用的溶剂是否会对其它待测元素引入干扰，例如Sn标准溶液通常采用20% 盐酸介质，会对As和V的测定会产生一些干扰。此外，由于ICP-MS测定使用的工作曲线溶液浓度很低，容易被 容器壁吸附造成损失，因而通常可以保存时间不**过1周。
5内标
为了得到理想的检测下限，在钢铁材料分析中，通常并不使用TDS小于0.05%的溶液进行测量，这时由于取 样锥孔积盐将不可避免的会造成信号强度的降低。为了校正这种基体效应引起的信号漂移以及环境因素造成的信 号波动，可以采用加入内标元素的方法。内标元素通常为试样中不含有的，并且很少测量的元素，如Be、Sc、Y、 Rh和Re等，测量时应根据待测元素选择质量数接近的内标元素，如需测量多个元素需选择覆盖质量数范围的几 种内标元素进行组合，常用的如Be、Y； Be、Sc、Y、Re混合内标等。
进行痕量和**痕量元素分析时，试剂空白值是必需着重考虑影响因素。不同种类的酸除了可能引起对测量谱 线的干扰外，还会存在不同大小的试剂空白。这些空白值可以采用标准加入法来测量，然后根据需要进行扣除。 为了降低空白的影响，采用的试剂应具有尽量高的纯度，通常分析中至少需采用优级纯试剂，而采用亚沸蒸馏的 方法可以进一步降低试剂中多种元素的空白值。
记忆效应
在进行金属材料分析时，高基体带来的记忆效应也是困扰分析者的一个严重的问题。对钢铁、合金、有色金属、 高**属等的分析时，高浓度的基体成份不可避免的会对仪器系统，包括泵管、雾化器、雾化室、炬管、接口锥、 甚至离子透镜等组件造成污染。记忆效应的强弱和分析物的化学性质有关，有些元素如Cu、Cr、Ni、Fe等在装置
表面的吸附较弱，而P、B、Sn等的吸附较强。Xseries II型仪器已经对记忆效应进行了优化，绝大部分元素的信 号在冲洗40秒后，即可降低至1%。以下，但对于基体污染仍需要采用合适的试剂进行较长的冲洗时间。通常可采 用稀硝酸冲洗系统除去Cu、Ni、Fe等的污染，采用稀盐酸除去Cr、Fe、Sn等的污染，而稀氨水对除去P和B的 污染较为有效。而冲洗时采用稀酸和纯水交替冲洗，洗涤的效率较高。此外为了消除记忆效应，还应及时的对仪 器各组件进行清洗，如有必要可以对离子透镜进行清洗。
8干扰消除
对于一些在ICP-MS中干扰比较严重的元素，例如56Fe受40Ar16O干扰，40Ca受40Ar干扰，75As受40Ar35Cl等， 可以采用一些特殊的方法和技术手段予以消除：
(1) 采用校正公式校正
采用校正公式消除干扰的典型的例子即是扣除40Ar35Cl对75As，这是一个十分成熟的应用，大多数商用仪器 上均已自带。为了确定As的含量，需要测定m/z=75、77、82、83处的信号，然后由下列公式计算得到75As的信号：
82Se = Im/z=82-1.00100 x 83Kr5
77ArCl = Im/z=77-(7.50/8.84)x82Se；
75 As = Im/z=75-3.13220 x 77ArCl；
通常情况下采用这一公式进行校正可以得到很好的结果，例如分析使用王水分解的不锈钢试样时。但同时也 要注意如果工作曲线溶液和试样溶液中Cl浓度差别过大，会存在较大误差，例如表1中盐酸和高氯酸溶液中As 的空白值结果。
(2) 冷焰/冷等离子体技术
应用冷等离子体技术，使仪器工作在较低的射频功率(450-750W)条件下时，等离子体炬焰的中心温度降低 为2500-3000K，此时等离子体中的Ar+、O+、N+及ArO+其它一些多原子离子的浓度显着下降，可使质谱背景显着 降低。当然，同时分析物离子的信号也会下降，特别是具有较高电离势的元素，因此该技术提高的是低质量数端 的信噪比。应用此技术，可以降低Na、Mg、K、Ca元素的检出限，特别是可以使用Ca的高丰度同位素40Ca来测量。
图3冷等离子体条件下(射频功率600 W)的40Ca工作曲线

ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、 锑、铅、锡等微量元素。本论文采用硝酸溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、 化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?**的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 砷、锑、锡等杂质，而锡、砷等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析 领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量较低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由 于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，**了满意的结果。
溶样酸度的选择
溶样酸度过小，溶解过程可能不彻底，同时也可能会会造成某些元素的水解，影响测试精度；酸度过大，酸 背景就会偏大，会对某些元素的测定造成干扰，而且也会腐蚀锥体，影响仪器的使用寿命，经过多次试验，兼顾 溶样和降低干扰，选择5%的硝酸酸度。
3.4基体效应
ICP-MS测定纯物质过程中，基体效应是普遍存在的。基体浓度越高，其对被测元素的干扰也越大，直接影 响到测定的准确性和稳定性，为了消除这种基体效应，一般采用内标法或标准加入法。本实验根据测定元素的特点， 主要采用标准加入法来消除基体效应对测定元素的影响。
3.5方法检出限
按试验方法同时配制纯锌空白溶液，在优化的实验条件下，绘制测定元素的工作曲线，工作曲线的相关系 数均大于0.99。以纯锌空白溶液连续测定11次的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限，
建立了高**属锌中6种常用痕量元素的质谱分析方法。以硝酸低温加热溶解样品，详细研究了高频**功率、 雾化气流速和采样深度等仪器工作参数对测定结果的影响，优化了仪器的工作参数，通过对待测元素的干扰进行 排除，确定了不同质谱同位素的选择，的消除了质谱干扰，采用Sc、Rh、Ir三个元素为内标元素，可以 有效的校正质谱分析过程中由于高浓度基体锌对待测元素所产的信号抑制现象。方法的检出限在0.05~2.31 pg/L， 回收率在96%~101之间。方法分析速度快，准确度和精密度好，适合高纯锌中痕量元素的快速测定，是目前高纯 锌中痕量元素测定方法中检出限低，灵敏度高，分析准确的的分析方法

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.