北京 国产ICP ICP分析仪生产

钢研纳克ICP光谱仪对电器回收材料树脂粉中Au、Ag、Cu的测定
1 前言
随着大量家用电器的报废，废电路板的数量越来越大，其回收利用**也引起众多投资者关注。[1]如印刷电路板（PCB）由玻璃纤维、强化树脂和多种金属化合物混合制成，废旧电路板如果得不到妥善处置，其所含溴化阻燃剂等致物质，会对环境和人类健康产生严重的污染和危害，但同时，废旧电路板也具有相当高的经济**。电路板中含有大量普通金属、贵金属和稀有金属[2]，金属品味相当于普通矿物中金属品味的几十倍，金属的含量高达10%~60%，而自然界中富矿金属含量也不过3%~5%。由此可见，废旧电路板同时还是一座有待开发的“金矿”。树脂作为废旧电路板的主材料之一，金属含量的测定就成为回收再利用的重要指标。本文利用电感耦合等离子体**光谱法（ICP-AES）完成了对树脂粉中Au、Ag、Cu元素含量的测定，客户参考值Au：10-300g/t，Ag：100-5000g/t。
2 仪器简介
电感耦合等离子体原子**光谱仪简称 ICP-AES ，文中使用钢研纳克单道顺序扫描型光谱仪Plasma1000和全谱型光谱仪Plasma2000。
3 样品前处理
将树脂制成均匀的粉状，准确称取六份2g 试样。树脂属于**材料，首先需要将**成分破换掉，本实验使用两种前处理方式，由于要测定Au元素，需要加入王水，测定Ag元素，有盐酸存在时需过量的盐酸，因此混酸比例为HCl：HNO3=7:1，样品中含有较高含量的硅，因此需加入HF。
（1）将样品置于刚玉坩埚中，1000℃灼烧样品3小时。将灼烧后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
（2）将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕，发现有很多残留，加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
4 仪器参数
Agilent725：功率 1.20 KW，等离子气流量 15.0 L/min，辅助气流量 1.5 L/min，雾化气流量 0.48 L/min，蠕动泵泵速 15 rpm。观测高度4 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma1000：功率 1.25 KW，负高压 800 V，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min，载气流量 0.2 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma2000：功率 1.30 KW，冷却气流量 15.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
5 工作曲线与分析结果
5.1各待测元素的谱线选择（nm）
表1 各元素谱线
元素 仪器 Au Ag Cu
谱线 Agilent725 267.594 328.068 324.754
Plasma1000 267.594 328.068 324.754
Plasma2000 267.594 328.068 324.754
5.2校准曲线
元素 Au Ag Cu
S0 0 0 0
S1 0.1 1 10
S2 0.5 5 50
S3 1 10 100
S4 1.5 15 150
5.3实际样品分析
表2是不同前处理的测试结果，结果表明使用方法（1）测定Au，方法（2）测Ag，两种方法均可测Cu。
表2 不同前处理的测试结果
样品 前处理 Ag Au Cu
1# 方法（1） 0.0079 0.0011 0.99
0.0068 0.0009 1.05
方法（2） 0.0076 0.0001 1.10
0.0079 0.0001 1.08
0.0076 0.0001 1.17
2# 方法（1） 0.0075 0.0038 3.23
0.0101 0.0039 3.20
方法（2） 0.0121 0.0003 3.19
0.0132 0.0005 3.63
0.0114 0.0003 4.02
表3是不同仪器测定结果比较，结果基本一致，推荐使用Agilent 725和Plasma 2000。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
Ag328.068 Au267.594 Cu324.754
1# Agilent 725 0.0078 0.0010 1.10
Plasma 1000 0.0075 0.0010 1.06
Plasma 2000 0.0069 0.0010 1.03
2# Agilent 725 0.0122 0.0038 3.21
Plasma 1000 0.0116 0.0038 3.21
Plasma 2000 0.0114 0.0038 *

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
? 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
? 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
? 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0016 0.0016
标准1 0.01 0.0085 0.0015
标准2 0.05 0.0492 0.0008
标准3 0.1 0.1024 -0.0024
标准4 0.5 0.5034 -0.0034
标准5 1 0.9981 0.0019
标样 浓度% 计算浓% 误差
空白 0 -0.0005 0.0005
标准1 0.0010 0.0006 0.0004
标准2 0.0050 0.0047 0.0003
标准3 0.01 0.0100 0.0000
标准4 0.05 0.0491 0.0009
标准5 0.1 0.1017 -0.0017
标准6 0.5 0.4998 0.0002
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0002 0.0002
标准1 0.0010 0.0009 0.0001
标准2 0.0050 0.0049 0.0001
标准3 0.0100 0.0105 -0.0005
标准4 0.0500 0.0499 0.0001
标准5 0.1000 0.1047 0.0047
标准6 0.5000 0.5036 0.0036
准确度及稳定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
谱线 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610，260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15钢　 认定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000测定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD（n=11）/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊条钢　 认定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000测定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD（n=11）/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn　 认定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000测定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD（n=11）/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr　 认定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000测定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD（n=11）/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳钢　 认定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000测定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD（n=11）/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积较加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子**光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品检测标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的检测十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能检测一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子**光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素检测仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品检测提供了一种便利合理的方法，供生产单位和检测部门参考借鉴。
电感耦合等离子体**光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品检测行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，容易喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关检测部门提供了一种便宜实用的检测途径。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES**光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.