江苏国产ICP 单道扫描ICP光谱仪

无处遁形的水中铅----氢化物发生-ICP-AES法测定饮用水中铅
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
铅会严重影响人体健康，过量的摄入会导致慢性中毒，造成人体肝、肾、大脑损伤，儿童铅中毒较会导致发育迟缓，智力低下等。水为生命之源，饮用水中铅含量**标造成的危害较加严重。根据《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中规定，铅元素的含量不得**过10 ng/mL。针对生活饮用水中的铅元素测定，本文采用氢化物发生与电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法，测定生活饮用水中铅含量。本方法检出限为0.7 ng/mL，测定下限为2.3 ng/mL，适用于生活饮用水中铅元素的检测。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式：轴向观测
进样系统：氢化物发生装置
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 雾化器流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 载气流量
（L/min）
轴向 0.6 0.5 13.5
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 氢化物发生器泵速
（rpm）
实验样品与检测方法
取自不同取样点的实际自来水样，分别编号为Y1和Y2。
在一定PH范围内，铅元素可与硼氢化钾溶液反应生成气态的PbH4，通过载气将PbH4带入电感耦合等离子体光谱仪内进行测试。
移取20mL自来水样品，加入盐酸，定容于25mL容量瓶中，摇匀待测。
分析谱线的选择
选用灵敏度适宜，无其他元素明显干扰的铅220.353分析谱线。
铅元素的谱线选择
标准曲线绘制
铅标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）配置溶液梯度，氢化物发生法绘制标准曲线，线性相关系数大于0.999。
标准曲线浓度（ng/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4
铅元素氢化物发生标准曲线
方法检出限与测定下限
按样品空白连续测定11次，以3倍的标准偏差计算方法检出限，10倍的标准偏差计算方法测定下限。
铅元素氢化物发生检出限（ng/mL）
元素 检出限 测定下限
Pb 0.7 2.3
测定结果
实际样品分析结果（ng/mL）
样品名称 ICP-AES ICP-MS GB 5749-2006
Y1 （0.70）a 0.65 <10
Y2 （0.80）a 0.75 <10
备注a：括号内为参考值，**测定下限2.3 ng/ml。
加标回收率
在实际样品中加入约3倍于实际样品铅的含量，回收率为108%，满足定量要求。
加标回收率
样品名称 样品含量
（ng/mL） 加入量
（ng/mL） 测量值
（ng/mL） 回收率
（%）
Y1 (0.7) a 2.5 3.4 108
备注a：括号内为参考值
结论
本方法采用氢化物发生与plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定生活饮用水中的铅元素，对2个实际饮用水样进行检测，均未检出铅元素**标，方法检出限及测定下限**国家标准要求，加标回收率好，适用于生活饮用水中铅元素的检测。

ICP-AES法测定高碳铬铁渣中的硅、铝、钙、铬、镁
（钢研纳克检测技术有限公司）
摘要 通过控制碱熔的过程和酸化的酸度及炉温防止硅变成二氧化硅析出，利用纳克生产的Plasma1000成功测定了高碳铬铁渣中的硅、铝、钙、铬、镁, 此方法的测定结果与化学方法的测定结果基本一致，偏差分别为0.22（Al2O3）、0.03（CaO）、0.48（MgO）、SiO2（0.56）、0.01（Cr2O3）；方法的重现性较好，8次平行测定的标准偏差分别为：0.77%（Al2O3）、3.57%（CaO）、 0.28%（MgO）、0.52%（SiO2）、1.83%（Cr2O3）。
关键词 ICP-AES；高碳铬铁渣；重现性
高碳铬铁渣中硅的测定传统方法一般都采用化学法，常用的高氯酸脱水重量法，该法准确度高，但方法繁琐、耗时。ICP-AES法测定硅的含量由于硅在前处理过程中容易变成二氧化硅析出，从而使硅的测定结果偏低，因此，至今为止，还没有相关的ICP-AES法测定高含量硅的方法报道。炉渣中硅的含量一般很高，只能用碱熔才能溶解完全，碱熔后加酸煮清的过程中，很容易析出固体二氧化硅从而使测定结果偏低。本实验应客户的要求，通过控制碱熔的过程和酸化的酸度及炉温，从而防止硅变成二氧化硅析出，采用纳克生产的Plasma1000成功测定了高碳铬铁渣中的硅、铝、钙、铬、镁。
1. 实验
1.1 仪器及参数
Plasma 1000 型顺序扫描**光谱仪(纳克) , Czermy-Turner光学系统, 焦矩: 1000 mm，光栅有效面积110×110，光栅刻线: 3600 条/mm, 倒线色散率和分辨率: 0.22 nm/mm，0. 0066 nm，入射狭缝20 μm，出射狭缝20 μm。高频电源: 频率27. 12 MHz、入射功率1. 15 kW。工作气体: 氩气纯度> 99. 95%，冷却气15 L/min、等离子气1. 2 L/min、载气0.5 L/min，冲洗气3. 5 L/min，观察高度15.0 mm。
1.2 试剂及标准溶液
过氧化钠：分析纯；盐酸：优级纯。单元素标准溶液均为国家标准溶液，其中Si标准溶液为500 μg/mL，其余均为1 mg/mL。本实验所用水为去离子水。
1.3 试样处理
准确称取0.1000 g试样，放入底层铺有1.0 g过氧化钠的镍坩埚中，搅拌均匀，再在上面覆盖0.5 g过氧化钠，首先在电热炉上将样品加热至软化后放入400 ℃的马弗炉中加热30 min，取出后即刻放入900 ℃马弗炉中熔融10 min，取出，稍冷。加入1.0 g过氧化钠，再于800 ℃马弗炉中熔融5 min。熔融后的坩埚清洗干净外壁后置于500 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150 mL热水浸取出坩埚后，再加入1+1的盐酸50 mL，于250 ℃电热板上加热至溶液澄清，冷却后于250 mL塑料容量瓶定容。随同试样带试样空白。
1.4 标准曲线的配置
标准曲线的配置：对于Si、Mg元素，用水标和加过氧化钠的曲线，测试结果一样；对于Al、Ca、Cr，要求在六个塑料容量瓶中，加入与待测样同重量的镁打底，加酸溶解后加入过氧化钠1.0 g，盐酸（1+3）40 mL，电热炉上煮至无气泡后，再转移到100 mL容量瓶中，根据需要加入标液配置标准曲线。其中Al标准溶液的加入量分别为：0、1、2、3、4、5 mL，Ca、Cr标准溶液的加入量分别为0、0.25、1.0、2.0、3.0、5.0 mL，Si标准溶液的加入量为0、1、3、5、7、9 mL，Mg标准溶液的加入量分别为0、1、3、6、9、12 mL。
2. 结果与讨论
2.1过氧化钠的用量
过氧化钠的用量太多，会堵塞仪器，用量太少，则又会导致样品溶解不完全。本实验分别实验了1.5、2.0、2.5、3.0 g熔剂，结果见表2。结果表明，选用1.5 g时，样品基本溶解完全，但是浸取时不是很好浸取，硅容易偏低。后选定2.5 g熔剂作为终的实验熔剂用量。
表2 熔剂量的选择
熔剂用量/g 1.5 2.0 2.5 3.0g
含量w/% Al2O3 16.12 16.20 16.18 16.19
CaO 1.87 1.92 1.91 1.92
MgO 42.31 42.58 42.61 42.78
SiO2 32.28 35.19 35.60 35.64
Cr2O3 2.18 2.15 2.14 2.21
2.2 熔样条件
过氧化钠熔样一般在800～850 ℃、15 min条件下就能熔解完全，但存在不太好浸取的缺点。如果分两次（即先加1.5 g熔剂，900 ℃熔融10 min，再加1.0 g熔剂，800 ℃熔融5 min）熔样，则很好浸取，二氧化硅也易析出。另外，在溶液煮清的过程中，温度不能太高，太高硅容易偏低，太低则不容易煮清，因此建议在250 ℃左右的电热板上加热，保证受热较为均匀；此外，浸取的酸不能直接加入浓盐酸，加1:1的盐酸，以免二氧化硅析出。
2.3 标准曲线的配置
对于硅和镁元素，标准曲线中加入与样品同等浓度的过氧化钠测定的结果与不加过氧化钠测定的结果基本一致，而对于含量稍低的Al2O3、CaO、Cr2O3水标测出的结果偏高，要求加入同等量的过氧化钠和镁。
2.4. 测定结果
检测结果及与化学方法的对照见下表1。由表1 可知，此方法的测定结果与客户提供的化学方法的测定结果基本一致，偏差分别为0.22（Al2O3）、0.03（CaO）、0.48（MgO）、SiO2（0.56）、0.01（Cr2O3），在客户允许的范围内；方法的精密度比较好，8次平行测定的标准偏差分别为：0.77%（Al2O3）、3.57%（CaO）、 0.28%（MgO）、0.52%（SiO2）、1.83%（Cr2O3）。
表1 各元素测定结果
方法 含量，w/%
Al2O3 CaO MgO SiO2 Cr2O3
本法 1 16.35 1.94 42.42 35.25 2.19
2 16.39 1.90 42.49 35.18 2.18
3 16.52 1.90 42.49 35.30 2.19
4 16.12 1.75 42.63 35.09 2.16
5 16.50 1.79 43.25 35.25 2.19
6 16.45 1.92 42.56 35.23 2.21
7 16.37 1.90 41.81 35.65 2.27
8 16.45 1.89 42.57 35.52 2.13
标准偏差(w/%) 0.126 0.0667 0.121 0.185 0.040
相对标准偏差/% 0.77 3.57 0.28 0.52 1.83
平均值 16.39 1.87 42.58 35.31 2.19
化学法 16.17 1.84 42.10 35.87 2.18
3 结论
ICP-AES法测定高碳铬铁渣中的Al2O3、CaO、Cr2O3、SiO2、MgO的方法准确度高、精密度好，解决了客户用化学法测定此类样品方法繁琐、耗时的缺陷。

Plasma 3000ICP-OES
双向观测全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 3000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向和轴向观测接口设计，具有强健的检测能力。
2、 垂直火炬，双向观测，冷锥消除尾焰，地降低自吸效应及电离干扰，从而获得较宽的动态线性范围和较低的背景，保证了准确的测量结果。
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稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性**溶剂的测试，具有优异的长期稳定性。
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垂直炬管的设计，具有较好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
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具有低功率待机模式，待机时降低输出功率，减小气体流量，仅维持等离子体运行，节约使用成本。
实时监控仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯高效可靠。
精密的光学系统
径向观测与轴向观测设计，适应复杂基体下亚ppm到高含量的元素测量。
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用**纯CaF2棱镜，提高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室气体氛围保持、多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路独立，可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于**溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
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4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
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大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有良好检出限，较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得较为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃，具有较低的噪声和较好的稳定性。
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人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
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提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
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轻松的观测方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

钢研纳克ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的含量
摘要：研究国产单道扫描ICP光谱仪Plasma1000测定稀土汽车尾气净化催化剂中的主量元素Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr的方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。采用所建立的方法对实际样品中的6种元素进行了测定，RSD小于3%且测定结果与参考值一致。本法已用于稀土汽车尾气净化催化剂的快速检测，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES; 稀土汽车尾气净化催化剂；铈；镧；镨
汽车工业的发展为人类交通带来便利, 但同时也带来严重的大气污染。汽车排放的尾气中主要含有CO、HC、NOX,可导致温室效应、酸雨和城市光化学烟雾,影响生态环境,危害人体健康。为解决这一问题,安装尾气催化净化器是各国普遍采用的机外净化方法[1]。
从20世纪90年始, 铈锆固溶体在汽车尾气净化催化剂中的使用受到国内外的广泛关注。研究发现, 在CeO2中掺杂Zr4 +、La3+和Y3+等可提高CeO2 的高温热稳定性，降低CeO2的还原温度。由于其价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长等优点，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。铈锆固溶体的研究成为目前稀土催化材料研究的热点[2]。
ICP-AES以其检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点在稀土材料的分析领域已得到了广泛的应用[3-6]。但是在稀土汽车尾气净化催化剂中的检测还很少报道。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂的主量元素，**良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；硫酸ρ≈1.84g/ml,优级纯，北京化工厂；Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.1 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加10 ml王水、10 ml（1+1）硫酸，加热至冒硫酸烟，冷却至室温后加10 ml王水加热溶解盐类，取下冷却。
对于含量在30%以下的元素的测定，移入200 ml容量瓶中，补加10 ml（1+1）硫酸、10 ml王水，加水定容，混匀；
对于含量在30%以上的元素的测定，移入500ml容量瓶中，加水40 ml（1+1）硫酸，40 ml王水，加水定容，混匀。
1.3.2 标准系列溶液的配制
表1 各元素的浓度（g/ml）
标液 1 2 3 4
Ce 50.00 80.00 110.00 140.00
La 10.00 20.00 30.00 40.00
Pr 20.00 30.00 40.00 50.00
Y 5.00 10.00 25.00 40.00
Al 80.00 100.00 120.00 140.00
Zr 80.00 100.00 120.00 140.00
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰。采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景，从而消除或减少干扰。
表2 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Ce 446.021
La 333.749
Pr 422.535
Y 324.228
Al 309.271
Zr 343.823
2.2 实际样品测定结果
处理了3种牌号的实际样品，在plasma1000上按照本文的方法测定了各元素的含量，结果如下：
表3 实际样品测定结果
样品 含量w/%
Ce Zr La Pr Y Al
1# 12.01 20.70 3.90 - 1.83 24.16
2# 48.62 21.57 2.54 5.38 - -
3# 23.97 42.20 4.22 - 3.77 -
注：“-”为含量小于该元素的检出限。
2.3 方法精密度试验
将3种牌号的样品，在plasma1000上进行了精密度测试，各元素测定11次。试验结果表明, 方法精密度RSD值小于3%。
表4 方法精密度实验
元素 含量w% RSD/% 元素 含量w% RSD/%
Ce 12.01 1.50 Y 1.83 0.69
48.62 0.21 3.77 0.33
23.97 0.63 Al 24.16 1.38
La 3.90 0.65 Zr 20.70 0.79
2.54 0.84 21.57 0.44
4.22 0.75 42.20 0.73
Pr 5.38 0.59
3 结论
以上研究表明，应用单道扫描型ICP-AES Plasma1000仪器测定稀土汽车尾气净化催化剂中的Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr时准确度高、精密度好。该方法简便、快速，完全满足实际产品分析需求。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.