电感耦合等离子

氢化物发生-ICP-AES测定生活饮用水中的Pb元素
摘要：采用钢研纳克公司的电感耦合等离子体**光谱仪Plasma 2000测定饮用水中的Pb元素，配置合适的仪器参数，选择合适的谱线，其方法检出限为0.7ng/ml，线性相关系数为0.99997.该方法适合于测定饮用水中的Pb元素。
水是生命之源，饮用水的安全直接关系到人们的身心健康。近年来由于经济的迅速发展，大量污水废弃物等排入江河之中，水质严重变坏，水中的重金属元素严重**标，直接影响到的身心健康。铅元素作为对人体毒性很大的一种元素，过量的摄入会导致慢性中毒，因此饮用水中铅的测定尤为重要。根据《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》 中规定，铅元素的含量不得**过0.01ug/ml。本方法检出限为0.7ng/ml，远远**国家标准。适用于生活饮用水中Pb元素的检测。
1 实验部分
仪器参数及试剂
Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）。
参数设置：功率1250W；冷却气流量15L/min；辅助气流量：0.5L/min；载气流量0.6L/min;
氢化物发生器（PG公司）。
参数设置：转数100rpm。
工作气体为高纯氩气（纯度≥99.999%）。
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂
，优级纯。
硼氢化钾：优级纯。
铁：优级纯。
氢氧化钾：优级纯。
样品处理
取20ml样品，加入0.25ml浓盐酸，加入0.25ml浓度为40mg/ml的溶液，定容至25ml，摇匀待测。
准确称取0.6g氢氧化钾，2g铁，3g硼氢化钾于100ml烧杯中，加水溶解，而后转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。
准确转移0.2ml盐酸至100ml容量瓶中，定容摇匀。
2 条件实验
2.1 方法目的
在实际测试过程中，水中铅元素的值在10 ng/mL, 远远**ICP-AES的检出能力。因此使用ICP检测必须寻找新的方法。由于ICP的进样系统的局限，提升的样品进入等离子体的效率只有1%-2%，绝大部分的提升样品是以废液的形式排出，所以提高进样效率就成为了使用ICP-AES测定水中铅元素的解决方法。
铅能够形成气态的共价氢化物（铅烷），因此若将提升的样品中铅全部以气态形式进入等离子体，那么相当于将铅元素进行富集，将较大提高ICP-AES的检出能力。
2.2 原理分析
在酸性介质下，铅与硼氢化钾作用下，形成共价键挥发性氢化物PbH_4。
KBH_4+3H_2 O+HCL+Pb^(2+)=H_3 BO_3+KCl+PbH_4+4H^+
铅的氢化物反应只有在氧化剂或者螯合剂的存在下才能有较高的效率，可能是因为氢在铅上有很大的过电位，这种过电位阻碍了BH_4^-离子的离解，抑制了铅烷的生成。铅烷的生成可能是BH_4^-离子与Pb^(2+)离子发生“原子(基团)转移反应”的结果，原子（基团）转移是控速步骤，过度中间体[H_3 B···H···Pb]^+。因为H^+的σ共价键必须把大量负电荷放到金属原子上，铅原子上有过量的负电荷，而铅的电负性又比较低，使得H···Pb键不稳定，所以H_3 B···H不容易断裂，H···Pb键不容易形成。如果使用络合剂与铅结合，借助共轭π键移去金属上过量的负电荷，增强H···Pb键 的稳定性，或者使用氧化剂中带负电荷的原子（如氧原子）进攻H_3 B···H键，减弱H_3 B···H的稳定性，都可以促使铅烷的形成。
同时，氧化剂的存在也可能氧化铅原子，使得Pb^(2+)变为Pb^(4+)，同样有利于铅烷的生成。
2.3 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果选用Pb220.353作为分析谱线使用。在进行谱线选择时，需要注意背景及干扰情况，选择尽量将背景位置定在尽可能平坦的位置，注意要无小峰，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致，见图1。
图1 Pb元素的谱线选择及背景扣除
2.4 样品酸度的影响
实际测试中，样品酸度对铅元素氢化物发生影响很大。李明容等做了酸度对氢化物发生-原子荧光法测定Pb的影响，结果见图2所示。Pb的氢化物发生只在特定的酸度条件下才会达到峰值。因此实验中酸度的影响必须**考虑，否则实验过程可能根本没有信号。目前还不太清楚酸度对铅氢化物发生原理的影响。
图2 酸度对Pb和Cd原子荧光强度的影响。
酸度的影响分为样品本身酸度和载流的酸度。
2.4.1 样品酸度的影响
实验过程中保持一定的条件，通过改变样品中酸度的大小，通过氢化物发生与ICP联用，测定铅强度的变化。保持铅8ng/ml，载流酸度0.2%，样品中浓度为0.4mg/ml，硼氢化钾浓度为15mg/ml, 铁20mg/ml，氢氧化钾6mg/ml，载气0.2ml不变。由表2和图3可知，酸度对氢化物发生测铅的影响很大，酸度在1%左右的时候强度达到值。
表1 样品酸度的影响
样品酸度 强度
0.1% 22
0.5% 253
1% 493
2% 37
3% 3
图3 样品酸度的影响
2.4.2 载流酸度的影响
使用载流酸度对样品酸度进行微调，实验样品中保持样品中酸度1%不变，改变载流酸度。如表与图所示。
表2 载流酸度的影响
载流酸度 强度
0 346
0.1% 361
0.2% 373
0.3% 336
0.4% 271
0.5% 222
0.6% 185
0.7% 171
0.8% 140
1% 98
2% 55
3% 47
4% 47
5% 51
6% 35
图4 载流酸度的影响
2.5 浓度的影响
的作用是作为氧化剂存在，首先它的存在可能氧化铅原子，使得铅原子从正二价变为正四价，其次氧化剂中带负电荷的原子（如氧原子）进攻H_3 B···H键，减弱H_3 B···H的稳定性，使得铅的氢化物较易形成。保持铅8ng/ml，样品酸度1%，载流酸度0.2%，样品中硼氢化钾浓度为15mg/ml, 铁20mg/ml，氢氧化钾6mg/ml，载气0.2ml不变的浓度与强度的关系表和图。有图可知，浓度在0.4mg/ml时强度达到值。
表3 载浓度的影响
图5 载浓度的影响
2.6 铁的浓度影响
铁的结构式如图所示，它的作用是借助共轭π键移去金属上过量的负电荷，增强H···Pb键的稳定性，同时铁也有一定的氧化性。
图6 铁结构式
保持铅8ng/ml，样品酸度1%，4mg/ml，载流酸度0.2%，样品中硼氢化钾浓度为15mg/ml,，氢氧化钾6mg/ml，载气0.2ml不变，铁的浓度与强度的关系表和图。有图可知，铁浓度在20mg/ml时强度达到值。
表4 铁浓度的影响
铁浓度mg/ml 强度
图7 铁浓度的影响
2.7 硼氢化钾的浓度影响
硼氢化钾是重要的还原剂，与铅反应生成铅烷。保持铅8ng/ml，样品酸度1%，4mg/ml，载流酸度0.2%，样品中铁浓度为20mg/ml,，氢氧化钾6mg/ml，载气0.2ml不变，硼氢化钾的浓度与强度关系见表与图。有图可见，在20mg/ml以上，到达平台期，选择一个相对较大的强度的浓度，即30mg/ml。
表5 硼氢化钾浓度的影响
硼氢化钾浓度mg/ml 强度
图8 硼氢化钾浓度的影响
2.8载气流量的影响
载气对铅烷有着较大的影响，若流量过大，则相当于将铅烷气体稀释，测量结果强度较低，若流量过小，铅烷不能完全进入等离子体中，测量结果强度仍然较低。因此需要保持一个较好的载气流速，以期获得强度。保持铅8ng/ml，样品酸度1%，4mg/ml，载流酸度0.2%，样品中铁浓度为20mg/ml,，氢氧化钾6mg/ml，硼氢化钾浓度为30mg/ml，载气变化与强度的关系如表与图所示。因此选择载气0.6L/min为好。
表6 载气流量的影响
载气流量(L/min) 强度
图9 载气流量的影响
2.9功率的影响
保持铅8ng/ml，样品酸度1%，4mg/ml，载流酸度0.2%，铁浓度为20mg/ml,，氢氧化钾6mg/ml，硼氢化钾浓度为30mg/ml，载气0.6L/min，功率变化对铅的影响见表与图。由图与表可知，功率越大，强度越大。但由于强度太大对仪器寿命有影响，因此强度够用即可，选择1250W。
表7 功率的影响
功率(W) 强度
图10 功率的影响
2.10小结
结合以上条件，得出实验条件见表
表8 实验条件汇总
实验条件 浓度
样品酸度 1%
载流酸度 0.2%
浓度 0.4mg/ml
铁浓度 20mg/ml
氢氧化剂浓度 6mg/ml
载气 0.6L/min
功率 1250W
3 结果讨论
3.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析，标准曲线线性相关系数为0.99997，校准曲线如图1.
图11 Pb元素氢化物发生校准曲线
3.2 测定结果
饮用水溶液实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表3.为验证方法准确性，使用ICP-MS进行方法间比对。其结果见表1
表9 实际样品分析结果（ng/mL）
样品名称 ICP-AES ICP-MS GB 5749-2006
J0 40.29 47.39 10
J1 （0.70）a 0.65 <10
J2 （0.80）a 0.75 <10
备注a：括号内为参考值，**测定下限2.3 ng/ml。
3.3方法检出限
按样品空白连续测定11次，以3倍的标准偏差计算方法检出限，10倍的标准偏差计算方法测定下限。
表10 铅元素氢化物发生检出限（ng/mL）
元素 检出限 测定下限
Pb 0.7 2.3
3 结论
本方法采用氢化物发生-ICP-AES联用的方法测定生活饮用水中的Pb元素，检出限低，为0.7ng/ml，远**国家标准。适用于生活饮用水中Pb元素的检测。

钢研纳克ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的含量
摘要：研究国产单道扫描ICP光谱仪Plasma1000测定稀土汽车尾气净化催化剂中的主量元素Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr的方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。采用所建立的方法对实际样品中的6种元素进行了测定，RSD小于3%且测定结果与参考值一致。本法已用于稀土汽车尾气净化催化剂的快速检测，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES; 稀土汽车尾气净化催化剂；铈；镧；镨
汽车工业的发展为人类交通带来便利, 但同时也带来严重的大气污染。汽车排放的尾气中主要含有CO、HC、NOX,可导致温室效应、酸雨和城市光化学烟雾,影响生态环境,危害人体健康。为解决这一问题,安装尾气催化净化器是各国普遍采用的机外净化方法[1]。
从20世纪90年始, 铈锆固溶体在汽车尾气净化催化剂中的使用受到国内外的广泛关注。研究发现, 在CeO2中掺杂Zr4 +、La3+和Y3+等可提高CeO2 的高温热稳定性，降低CeO2的还原温度。由于其价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长等优点，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。铈锆固溶体的研究成为目前稀土催化材料研究的热点[2]。
ICP-AES以其检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点在稀土材料的分析领域已得到了广泛的应用[3-6]。但是在稀土汽车尾气净化催化剂中的检测还很少报道。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂的主量元素，**良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；硫酸ρ≈1.84g/ml,优级纯，北京化工厂；Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.1 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加10 ml王水、10 ml（1+1）硫酸，加热至冒硫酸烟，冷却至室温后加10 ml王水加热溶解盐类，取下冷却。
对于含量在30%以下的元素的测定，移入200 ml容量瓶中，补加10 ml（1+1）硫酸、10 ml王水，加水定容，混匀；
对于含量在30%以上的元素的测定，移入500ml容量瓶中，加水40 ml（1+1）硫酸，40 ml王水，加水定容，混匀。
1.3.2 标准系列溶液的配制
表1 各元素的浓度（g/ml）
标液 1 2 3 4
Ce 50.00 80.00 110.00 140.00
La 10.00 20.00 30.00 40.00
Pr 20.00 30.00 40.00 50.00
Y 5.00 10.00 25.00 40.00
Al 80.00 100.00 120.00 140.00
Zr 80.00 100.00 120.00 140.00
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰。采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景，从而消除或减少干扰。
表2 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Ce 446.021
La 333.749
Pr 422.535
Y 324.228
Al 309.271
Zr 343.823
2.2 实际样品测定结果
处理了3种牌号的实际样品，在plasma1000上按照本文的方法测定了各元素的含量，结果如下：
表3 实际样品测定结果
样品 含量w/%
Ce Zr La Pr Y Al
1# 12.01 20.70 3.90 - 1.83 24.16
2# 48.62 21.57 2.54 5.38 - -
3# 23.97 42.20 4.22 - 3.77 -
注：“-”为含量小于该元素的检出限。
2.3 方法精密度试验
将3种牌号的样品，在plasma1000上进行了精密度测试，各元素测定11次。试验结果表明, 方法精密度RSD值小于3%。
表4 方法精密度实验
元素 含量w% RSD/% 元素 含量w% RSD/%
Ce 12.01 1.50 Y 1.83 0.69
48.62 0.21 3.77 0.33
23.97 0.63 Al 24.16 1.38
La 3.90 0.65 Zr 20.70 0.79
2.54 0.84 21.57 0.44
4.22 0.75 42.20 0.73
Pr 5.38 0.59
3 结论
以上研究表明，应用单道扫描型ICP-AES Plasma1000仪器测定稀土汽车尾气净化催化剂中的Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr时准确度高、精密度好。该方法简便、快速，完全满足实际产品分析需求。

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，检测结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常检测要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定车用三元汽车尾气催化剂中铂、铑、钯的含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
关键词：ICP-AES; 车用催化剂；贵金属元素
根据*共和共环境保护部的《机动车防治年报2014》，中国2013年的机动车保有量达到2.32亿辆，尾气排放已经成为我国空气污染的重要来源之一。汽车尾气催化剂能够有效的降低汽车尾气中污染物的排放量，从而达到改善大气环境质量，保护环境的效果。汽车尾气催化剂中的贵金属成分是有效的催化成分，其含量和负载情况是催化剂性能好坏的判断依据。
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体**光谱仪（plasma 2000）测定汽车尾气催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的方法，**了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 2000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma2000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
曝光时间/s 8 读数方式 峰面积
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml，优级纯，北京化工厂；
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
氢氟酸，MOS级。
Pt、Rh、Pd的标准溶液，质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。 图2为制备后的样品
图1 车用催化剂制备前样品
图2 车用催化剂制备后样品
1.4 样品处理
称取0.5g试样于微波消解罐中，加入5ml王水，5mlHF，进行微波消解。而后转移至150ml的聚四氟乙烯烧杯中，在180℃下蒸干溶液，而后加入10ml王水，3mlHF，加热溶解，冷却后转移至50ml容量瓶中，定容摇匀，而后干过滤待测。微波消解条件如表2所示。
表2 微波消解条件
步骤 温度（℃） 压力（atm） 时间（min）
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，选择微波消解法作为消解方法。加热板消解法消解样品，是将样品放置于聚四氟乙烯烧杯中，加入王水及氢氟酸与高氯酸，回流及冒尽高氯酸烟，反复8次后定容过滤样品。但样品并未溶清，还存在大量的沉淀，而且耗时过长，其测定结果与标准样品比偏低。酸溶回渣是称取样品后进行酸化，而后将之过滤，滤渣放入马弗炉中在碱性条件下灼烧，保留滤液。而后将滤渣滤液合并后定容待测。酸溶回渣有以下问题，一是实验过程中使用到了铂金坩埚，因此车用催化剂中的铂元素无法测定，会引入新的干扰。二是实验过程复杂，时间长，同时并未完全溶解样品。三是其测定结果比标准样品值偏低。因此放弃此方法。使用微波消解法耗时短，过程简单，选用此方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于检测，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表3。
表3 各元素分析线
元素/nm Pt Rh Pd
波长 265.945 343.488 229.651
2.3 载气流量的选择
使用Rh343.488nm为调节线，使用ICP-2000进行自动调节载气流量，其进步步速为0.1L，记录其强度时的载气流量，为0.46L/min。以此流量作为分析时使用的流量。并使用Rh343.488nm为调节线，进行矩管准直的调节。记录其强度处的位置。以此载气流量及位置测定元素值。
2.4 加标回收率
为评价方法精密度及准确度, 对3种样品（标1，跑1，圆1）中的贵金属元素铂。铑、钯进行了加标回收率试验，其余各元素的回收率均在94%-97%之间（结果见表4）。
表4 各元素加标回收率
分析元素 加入量/mg/g 实际值
/mg/g 检出量/ mg/g 回收率/ %
Pt 0.08 0 0.0753 94
Rh 0.4 0.23 0.6225 98
Pd 6 2.87 8.71 97
2.5 实际样品测定与标准值对比
使用索克定值样品进行分析，分析结果见表5，结果表明，各元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
分析元素 Pt Rh Pd
标1测定值 0 0.236 5.05
标1标准值 0 0.255 4.85
标2测定值 0 0.254 12.41
标2标准值 0 0.252 12.35
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描**光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.