山东国产ICP-MS 电感耦合等离子体质谱生产

钢研纳克电感耦合等离子体质谱法icp-ms测定婴幼儿辅食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘  要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数207Pb，111Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1  ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 1
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 进样时间/s 25
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂 
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯； 
实验用水均为二次去离子水。
1.3  样品处理
准确称取0.5 g（至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4  标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2  标准溶液系列中各元素含量
    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
标准1 0.5 0.5
标准2 1 1
标准3 5 5
标准4 10 10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4  各元素分析线 
Table 4  Spectral lines of each element 
元素
Elemnet Pb Cd
质量数
Mass number 207 111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4  Linear regression equation of each element and detection limit 
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g) 测定下限
Limit of determination/(ug/g) 
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。
表5  微波消解法回收率试验
Table5  Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               98
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。
表7  样品测定结果
 Table 7  Determination results of sample  μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒 GBW(E)100349
标准值 GBW(E)100349
测试值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。

基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011YQ140147），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队克服了高精度高分辨杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发**了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审的。

随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样检测需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的检测手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的检测设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量**了重大突破，大量进入环保第三方检测市场。作为拥有近70年实验室检测经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足检测标准要求的仪器，还应用到客户现场面对面传授实验方法和技巧，较好的满足扩项和检测的需求。经过第三方检测实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。

2016年5月23日，在北京.国家会议中心召开的“*十四届中国**科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016) 进入了第二天，而“CISILE2016年度新产品发布会”活动也在继续进行中。钢研纳克检测技术有限公司此次借助这一平台介绍了两款新产品，电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300和GNCJ-50/GNCJ-30型高温持久蠕变强度试验机。
新产品发布会现场
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已成为痕量和**痕量无机元素为有效的分析手段之一。其中，四较杆式电感耦合等离子体质谱是普及率的ICP-MS。
一直以来，中国的ICP-MS市场为进口所占据。**上ICP-MS(下文通指四较杆式ICP-MS)的主要生产商有安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞;另外，2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线(原瓦里安)的收购，2016年3月岛津也在中国推出ICP-MS产品。
随着技术的迅速发展，ICP-MS**装机量已在8000台以上，仅中国每年的新增装机数就**过500台。而且，近年来，ICP-MS开始越来越多地被纳入到国家方法标准之中，预期未来几年，中国ICP-MS市场会强势增长。而且，在很长时间里，国外对中国实行ICP-MS禁运或限制进口，所以，从抓住市场机遇及的角度讲，研发生产中国自己的ICP-MS是非常必要的。
2011年开始实施的国家重大科学仪器设备开发专项也支持了多个ICP-MS研发项目，如：中国环境监测总站牵头的“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用**”项目、钢研纳克检测技术有限公司牵头的“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目、北京海光仪器公司牵头的“新型等离子体质谱关键部件研制与创新应用研究”项目等。2015年9月，聚光科技的Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪顺利通过，是“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用**” 项目的成果。
2016年4月，钢研纳克的电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300通过组织部门验收。而今天的新品发布会代表着PlasmaMS 300正式推向市场。
电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300
据钢研纳克介绍，在该项目中，钢研纳克成功研制了激光烧蚀进样系统(LA)，该技术属于国内**，并具有聚焦定位、微区导航等技术。LA-ICP-MS联用是钢研纳克ICP-MS产品所拥有的竞争优势，因为目前**上还没有一家仪器公司能够同时提供LA和ICP-MS两种仪器设备，钢研纳克是世界上家，有条件、有能力、可以非常灵活地为客户提供定制化的解决方案，进而**这一市场。
LA-ICP-MS可以对固体样品剥蚀直接进样，*复杂的样品前处理过程，避免了溶液进样过程中的一些干扰因素的影响。而且，随着激光固体进样技术的进步，以及ICP-MS技术的发展，LA-ICP-MS作为一种高灵敏度、高精度的，并可提供多维的、高分辨信息的原位微区分析技术，必将在元素分析与空间分布分析中占据重要的地位，具有的应用前景。
钢研纳克在钢铁、矿产等冶金及相关行业中具有的丰富积累，PlasmaMS 300的应用领域也主要瞄准了以上领域。另外，在该项目中，钢研纳克还了四较杆电源、ICP离子源、全中文操作软件等，其中，四较杆电源采用了数字直接频率合成技术，配合国产四较杆完全满足高分辨元素分析的需求。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.