北京纳克ICP-OES ICPOES有什么特点

钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品较加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点：
1. **物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式：径向观测 
进样系统：**进样系统
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外**化效率，宽动态范围
光源：固态射频发生器，小体积率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 载气流量
（L/min） 气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min）             氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm） 
1350 8 120 20
检测方法
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
检测结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。

技术参数：
 射频发生器技术参数：  
功率稳定性：≤0.1%
震荡频率：27.12MHz
频率稳定性：≤0.01%
匹配方式：自动匹配
电磁场泄露强度：<0.5V/m
 进样系统技术参数：
  炬管方向：垂直放置
炬管线圈：3匝
 炬管：一体式炬管，中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
 雾化器：同心雾化器或平行通道雾化器，外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器.
 雾室：旋流雾化室，可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
 蠕动泵：4通道12滚轮，转速连续可调。
 氩气消耗量：12L/min~18L/min
 冷却气：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
 气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
 载气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
**化效率：无镀膜，**化效率可达75%以上
检测器冷却：半导体制冷，制冷温度-10℃
分析性能：
  观测方式：垂直火炬  
检出限：亚ppb- ppb
  短期稳定性：RSD≤0.5%（500LOD）
  长期稳定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
仪器规格
尺寸：宽x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
 重量：约200kg
工作环境
 实验室湿度环境：相对湿度20%~80%
 氩气纯度：不小于99.95%
 排风：不小于400立方米/小时
 电源：200V~240V AC 单相；50Hz~60Hz；4kVA

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
    Plasma 2000 电感耦合等离子体原子**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
 各元素的谱线和方法检出限 
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1.  优异的光学系统
2.  固态射频发生器，体积较加小巧
3.  流程自动化，状态及自动保护
4.  科研级检测器，较高的紫外**化效率
5.  强大分析谱线
6.  信息直观丰富
7.  多窗口多方法
8.  编辑功能强大
9.  智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克ICP光谱仪测定液态高纯硫酸锰中的钙镁
摘 要：液态高纯硫酸锰溶液是制备硫酸锰粉末的半成品，需对其钙镁含量进行严格的把控。液态高纯硫酸锰中锰 含量高达160g/L，选择标准加入法消除测定过程中的基体效应。综合考虑各条谱线的谱图、背景轮廓和强度值， 终选择了干扰较少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作为待测元素的分析线。钙和镁校准曲线的相关系数R2分别为 0.9999和0.9997,线性关系良好，方法中钙和镁的测定下限分别为0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，结果相对标准偏 差(RSD，n=11)为0.70%和0.89%，回收率为98.2%和90.0%，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速 测定的变异系数法，与标准加入法的测定值基本一致，可一次测定多个样品，工作效率得到明显提高，已应用于实 际样品分析，结果满意。
近年来，锂离子电池作为新一代环保高性能电池已成为电池产业发展的重点方向。随着市场对锂电池需 求量的不断增长，硫酸锰作为生产锰酸锂电池的基本原料之一，其市场需求量也在快速增加［1］。锂电池正极 材料作为其关键材料，占原材料总成本的40%以上，并且其性能直接影响锂电池的各项性能指标［2］。随着锂 离子电池正极材料从单一的钻酸锂或锰酸锂发展到配位，杂质浓度控制严格的镍钻锰酸锂三元或二元材 料之后，对硫酸锰的纯度要求很高［3~7］，尤其是必须控制钾钠钙镁等有害杂质的含量，其中高纯硫酸锰中钙 镁杂质含量之和要求耳0.05%。［8~12］。对于锂电池来说，钙镁离子会堵塞离子选择性电极的小孔，阻止电解反 应的发生。因此制备高纯一水硫酸锰是生产电池正极材料的关键。高黏度液态硫酸锰中钙镁的测定是过程质 量控制的重要指标，根据现有资料并无成熟的方法可以准确测试，电池用硫酸锰行业标准［13］采用标准曲线 法不加入基体进行测试，结果偏差较大，现有文献中采用的萃取方法较为繁杂，测试效率低下［14, 15］。因此 急需开发一套适用于生产企业批量快速测定液态高纯硫酸锰中钙镁的方法。
本文提出使用电感耦合等离子体**光谱仪，运用标准加入法测定液态高纯一水硫酸锰中的钙镁含量， 并提出了变异系数法应用于现场批量快速测定，将两种方法进行对比，**了满意结果。
2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推
荐的谱线进行干扰考察和选择。本方法中由于样品中锰含量
很高，需考虑基体对分析线的影响。
预先在仪器上选择Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6条分析谱线进行筛选，比较了各条谱线的 谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景扣除，有效减少了背景的影响。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作为待测元素的分析线时，在分析线的旁边没有干扰，终选择了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作为待测 元素的分析线。
2.2校准方法的选择
仪器分析中常见的校准方法有3种，即工作曲线法、内标法和标准加入法，在无法制得与待测样品基 体一致的校准溶液时应选择标准加入法。由于待测硫酸锰样品纯度很高，很难找到纯度较高的硫酸锰试剂进 行基体匹配，所以选择标准加入法进行校准，以消除检测过程中样品本身的基体效应。
2.3校准曲线和检出限
在确定好的仪器工作参数下，将制备好的校准溶液喷入仪器，建立校准曲线；对试剂空白溶液进行11 次测定，并以测定结果的3倍标准偏差为方法检出限，检出限的3倍作为方法定量下限。各元素校准曲线的 线性回归方程、相关系数、检出限和定量下限见表2。
2.4样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法及确定的检测条件，将液态一水硫酸锰的样品进行了测定，并进行了精密度和加标回收试 验，结果见表3。
2.5生产企业快速测定方法研究
标准加入法虽能够准确测定，但对于生产企业来说 每次只能测试一个样品，测试效率较低。若将水标测定 的数值进行校正，即通过变异系数法换算相关系数，解决标准曲线法测定结果的偏差，就可以快速、准确地分析高纯硫酸锰溶液中的钙镁。
变异系数公式：
式中泛―变异系数的平均值;
分析试液中加入钙/镁标液和样品中钙/镁的浓度之和，单位pg/mL；
X* 一分析试液中加入钙/镁标液的浓度，单位pg/mL。
水溶液标准曲线测试加标后样品的结果如表4。
由公式换算可分别得出钙和镁的变异系数：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
将标准曲线法测试的结果除以变异系数进行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3结论
本文使用电感耦合等离子体**光谱法测定液态高纯硫 酸锰中的钙和镁，采用标准加入法去除基体效应，测定结果 相对标准偏差(RSD/%)小于1%，加标回收率在90.05%~
98.2%之间，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速测试的变异系数法，工作效率可得到明显提高，已应用于客户现场生产实际样品分析，结果满意。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.