• 原子光谱仪与国产ICP-MS 国内电感耦合等离子体质谱仪

    原子光谱仪与国产ICP-MS 国内电感耦合等离子体质谱仪

  • 2022-04-21 13:04 65
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    产品描述
    ICP-MS分析流程的建立
    对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
    1.  酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
    2.  选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
    3.  行扫描以便识别出存在的干扰
    可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
    4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
    法可以使用。
    5.  选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
    6.  能进行基体匹配
    将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到较为准确的结果数据。
    7.  进行质量控制校正(QC check)
    在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
    原子光谱仪与国产ICP-MS
    PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s  Rule)来解释,该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
    气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能,在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field),该磁场并不直接偶联惰性气体,但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气,可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联,更多的Ar+不断产生,因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
    等离子体刚形成时,并没有通雾化气,此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的,随着雾化 气流速的增加,样品气流会穿通等离子体的通道(central  channel),样品在中心通道 处被电离。
    氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成,由RF射频振荡供能,振荡频率是27Mhz。相比 离子而言,电子的移动性较高,会跟随RF线圈的方向而移动。因此,在等离子体内部出 现了电荷分离,因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样,一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言,会带些 许正电(或者负电),因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是,在截取锥与采 样锥之间的低压区间,会产生小小的电晕放电(corona  discharge)现象,而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination  reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地,可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。
    原子光谱仪与国产ICP-MS
    **SMAMS 300 测量的是等离子体中带一价正电荷的离子的数目。ICP 的条件需要优化,以
    程度地形成一价正离子,同时尽可能减少多电荷离子的形成和多原子分子的形成。这些一 价离子在等离子体处产生,然后通过采样锥进入透镜系统,之后质谱仪中根据离子的质量
    数将其分离(严格意义上说是根据质荷比),分离完成以后离子才到达检测器。
    **SMAMS 300系统分为4个功能单位。为了使仪器的性能达到,建议操作者必须对这四个 部分进行分别优化。
    1. 进样系统Sample Introduction –包括等离子体源,大气压条件下在ICP处产生各种元素 的离子。
    2.接口系统和离子透镜系统 –接口系统对离子源进行采样,将其引入真空环境,并通过一 系列的电子透镜对离子进行聚焦。
    3.杆 –质量筛选是通过杆进行的,按照质荷比筛选。从大气压到这个真空度的抽真空时间大约是~15min(在未拆开箱盖的情况下)。
    4.检测器 –离子被杆分离以后,达到检测器时进行计数。 如果用户更换检测器,需要 过夜抽真空进行检测器脱气。 离子束在每个功能模块中的运动我们在后续中都会介绍,接下的个就会介绍 进样系统。
    原子光谱仪与国产ICP-MS
    PlasmaMS 300 的ICP部分
    由于ICP是一个开放式的等离子体系统,始终处于电离与平衡的过程之中,因此ICP并不 能够承受大量液体样品的引入,因此采用雾化器,雾室这样的进样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器,雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气溶胶,雾室去 除大颗粒的气溶胶,保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。伴随着在炬管中心管中的温度逐 渐升高,样品发生了一系列物理变化,终形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动,因此整个样品离解过程是非常迅速的。而在雾化器中 形成的气溶胶绝大多数都被形成废液后排除,真正到达ICP的样品其实非常有限。 ICP中的离子:气态元素原子失去电子形成的物理性离子,与溶液中的离子完全不同 之所以采用ICP源是因为只有足够高的温度才能提供能量实现样品中的化合物离解和气化 以及电离。
    等离子体具有很高的温度(8000-10000K),在这个温度下大多数元素从原子变为带电离 子,以离子形态进入一级真空系统。
    氩气等离子体具有一个典型特点:即使样品中有许多元素,在通过等离子体时,绝大多数 元素都会形成单电荷正离子。
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