钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷(As)分析
测试对象(大米标样):
GBW10043(GSB-21),GBW10044(GSB-22)
测试样品(As 不同形态):
亚盐(As(Ⅲ)),盐(As(Ⅴ)),一甲基(MMA)和二甲基(DMA)
测试仪器:
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型液相色谱仪联用
测试方法:
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总及无机的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中,加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液,水浴提 2.5h,每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕,将样品冷却至室温后,5000r/min 离心 10min,取上层清液,经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
(1)ICP-MS 开机后,用调谐液进行调谐,使信号达到适合测试的强度;
(2)将 HPLC 与 ICP-MS 联接,启动 HPLC,稳定色谱柱 0.5h;
(3)设置测试方法,按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s,色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液,流速1mL/min,进样量 100μL。
(4)选择积分区域,进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液,图中峰依次为 As(Ⅲ),DMA, MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果(单位:ppb)
由表中可以看出,该测定方法测定的 As 总量与认定值一致,大米中As 的主要形态以 As(V)形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀,钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队,研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”(2011~ 2015,2011YQ140147),项目总经费9381万元。在该项目的支持下,研发团队克服了高精度高分辨杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆控制技术,使国产ICP-MS产品研发**了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升,高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审的一致**。
钢研纳克电感耦合等离子体质谱(国产ICP-MS)测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》:深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成,重点行业企业用地详查2020年完成,建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法(全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法)
称取0.1-0.2g,放入1ml盐酸,4ml硝酸,1ml氢氟酸,1ml双氧水进行微波消解(175℃,20min),冷却收放入赶酸仪赶酸至近干,而后使用去离子水溶解,定容至50ml。测定前干过滤。
离子色谱-ICP-MS联用是为了应对2019年11月执行的欧盟进口玩具标准EN71-3中可迁移六价铬的检测需求,钢研纳克和青岛盛瀚离子色谱联合开发的玩具中可迁移六价铬检测联用技术。该技术在仪器低噪声控制和软件交互协同等方面实现了突破,通过IC-ICP-MS联用有效地分离三价铬和六价铬,实现不同价态的铬元素的分离分析。玩具中可迁移六价铬的检出限做到了0.006ng/mL,成为能够满足欧盟玩具EN71-3较低检出限要求的国产仪器厂商。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.