钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素
关键词:Plasma300,ICP-MS,大米,小麦,快速测定
大米小麦做为重要的粮食,其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解,将样品完全消解后使用原子荧光,原子吸收,电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定,但分析速度一直较慢,不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量,使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定,准确测定了大米,小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量杆质量分析器;
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统;
高性能碰撞反应池系统;
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1300 气流速/L·min-1 0.8
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式,Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况,选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品,选择了GBW10043(辽宁大米),GBW10044(四川大米),GBW10045(湖南大米),GBW(E)100349大米,GBW(E)100352大米,GBW(E)100353大米等标准样品,按照实验方法测定标准样品,结果见下表
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下,对空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,该测定下限完全满足大米小麦中Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素进行测定,方法简单快速,适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间,使用标准样品进行比对,准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素。
路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来,五颜六色的春天在北京城复苏,简直美不胜收。受的影响,郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后,路边的野菜也焕发出了勃勃生机,有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”,但是“路边的野菜不要采,重金属**标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜,一边是可怕的重金属威胁,路边的野菜重金属到底有没有**标?钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾,重金属检测PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),用真实的检测数据验证路边野菜中的重金属含量。
步:挖野菜,选取马路边中的野菜。拿着手机,带着铲子,终于凑齐了蒲公英,荠菜和苦荬菜。
第二步:预处理,把野菜去黄叶去根,洗干净,根据《G09.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求,蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步:微波消解,消解条件参考G09.268-2016。
第四步: 测试,有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了:
测定三种野菜,结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》,结论是重点监测元素不**标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑,同时还测定了GBW0048(GSB-26)芹菜标准物质作为控样,对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不**标,但是Hg元素含量接近限值,路边的野菜重金属污染还是需要警惕的,建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300检测重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘,还取决于野菜生长地是否允许,取样位置,野菜种类,周边车流量,机动车排放要求等诸多因素。当然,从环保和安全角度考虑,让野菜在路边安静的生长是不过的啦,路边的野菜不要采哦~
钢研纳克致力于成为中国金属材料检测行业的技术**者。钢研纳克是国内钢铁行业的检测机构,也是国内金属材料检测领域业务门类齐全、综合实力的测试研究机构之一。公司拥有多个中心和科技创新平台,并在高速铁路、商用飞机、航空航天工程、核电工业以及北京等国家重大工程、重点项目中承担了材料检测等攻坚任务。此次钢研纳克在深交所创业板的亮相,了市场对钢研纳克的认可,同时也是钢研纳克发展的必然产物。秉承“纳百川,聚技术精英;克难关,登分析*”的宗旨,借助资本市场的平台和资源,钢研纳克将继续全力以赴,为客户提供较全面的材料测试技术、装备、标准、评价等领域服务,为实现成为**的检验检测技术综合服务商的目标而奋进,同时也将为股东创造较大的**。
依托国家钢铁材料测试中心,钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司(原钢铁研究总院分析测试研究所)是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一,率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的,自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的**标准、国家标准和行业标准多项。已经发布**标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”;标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》;国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
2019年9月21日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器会、无机质谱会和同位素质谱会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开,钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上,钢研纳克应用/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术检测玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告,为与会介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用,依据欧盟《EN71-3:2019玩具中可迁移元素测定》标准,实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。检测过程在120秒以内完成,Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3:2019对玩具样品中的强制要求(六价铬: I类0.02 mg/kg;II 类 0.005mg/kg;III 类 0.053mg/kg )。除了介绍Cr(VI)的分离检测以外,使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时检测,检出限满足标准要求,检测结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求,解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪,这两种设备可以作为单一仪器使用,也可以作为联用仪器使用,可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量检测的优点,集两种仪器之所长,可以在食品、环境、核电、玩具、等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析,进一步拓宽了仪器应用领域。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.