北京纳克ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪生产

PlasmaMS 300对高纯稀土料液中稀土杂质测定的应用
钢研纳克 2018-01-26
ICP-MS是分析高纯物质中痕量杂质的有效的方法，具有背景质谱简单，检出限低等特点。对于高纯稀土的测定，ICP-MS又有较为明显的优点：背景谱简单，各稀土元素的灵敏度高且相近；质量数集中，利于优化测定参数。能够准确测定纯度在3N以上的高纯稀土中的杂质元素。
1.使用仪器：
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪。
2.仪器条件：
表 1 仪器参数
3.测量参数：
表2 测试条件
4.样品前处理及标准曲线
稀土萃取料液*前处理，水相取样稀释后直接测定，选用5ng/mL的Cs作为内标元素，2%硝酸介质。标准曲线采用国家钢铁材料测试中心的1000ug/mL单标准溶液配制。
5.测试结果
对于北方稀土矿，重点关注轻稀土元素，对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六种稀土元素检测，检测结果如下：
表3 测试结果（单质计 ng/mL）
*氯化铈中的141Pr结果用标准给定校正方程计算得到。
6.按照各萃取液的原料含量计算得到各杂质稀土氧化物占稀土总量的配分比例。
表4 计算结果/%
注：1.REO总量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
结论：
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司的Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪能够对高纯稀土料液中杂质元素测定，实验方法简单易行，数据准确可靠。

作为中国的检测仪器供应商，钢研纳克高度重视仪器可靠性工作，早在2013年就与工业和信息化部电子*五研究所（电子五所）签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议，开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起，就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作，将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程，构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的**要素，我们会一如既往地重视仪器可靠性工作，持续提升仪器可靠性水平，让客户得到良好的使用体验。

钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象：钕铁硼剖面
测试元素：Tb，Dy
测试仪器：LA-ICPMS（激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用）
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小，所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高，所以在测试前，给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果，黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器，预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS（左）和 LA（右）联用仪器
    设置好测试参数及流程，包括待测元素、扫描区域等，运行测试程序，LA 和 ICP-MS 联用将自动同步，进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um，扫描行数为 42 行，行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1，如图三所示，其长宽为，L=1.5mm，W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
    与上图相应的，Tb，Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
从图四和图五可以看出，在扫描区域内，Tb 和 Dy 两个元素的浓度，均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果，趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱法icp-ms测定婴幼儿辅食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘  要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数207Pb，111Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1  ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 气流速／L·min-1 1
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 进样时间/s 25
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂 
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯； 
实验用水均为二次去离子水。
1.3  样品处理
准确称取0.5 g（至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4  标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2  标准溶液系列中各元素含量
    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
标准1 0.5 0.5
标准2 1 1
标准3 5 5
标准4 10 10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4  各元素分析线 
Table 4  Spectral lines of each element 
元素
Elemnet Pb Cd
质量数
Mass number 207 111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4  Linear regression equation of each element and detection limit 
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g) 测定下限
Limit of determination/(ug/g) 
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。
表5  微波消解法回收率试验
Table5  Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               98
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。
表7  样品测定结果
 Table 7  Determination results of sample  μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒 GBW(E)100349
标准值 GBW(E)100349
测试值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.