仪器采购往往只是一个起点,客户能出具准确数据才是目的。钢研纳克依托检测平台,20多年的ICP-MS使用经验,把国内的应用人员服务于仪器推广,能够从软件方法调用、人员操作培训、标准宣贯、扩项认证、实际样品分析等方面给客户提供强大的应用支持和技术服务。国产仪器可充分发挥应用和服务本土化的优势。
依托国家钢铁材料测试中心,钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司(原钢铁研究总院分析测试研究所)是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一,率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的,自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的**标准、国家标准和行业标准多项。已经发布**标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”;标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》;国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
土壤健康体检方案——无机污染物检测
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体,降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰,提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中,待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰,55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致,土壤中潜在的干扰元素较多,因此选用内标法克服土壤基体效应,开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液,并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果(ug/g)
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素,方法简单,分析结果准确可靠,测定值与参考值一致,适用于土壤中无机污染物的测定。
钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷(As)分析
测试对象(大米标样):
GBW10043(GSB-21),GBW10044(GSB-22)
测试样品(As 不同形态):
亚盐(As(Ⅲ)),盐(As(Ⅴ)),一甲基(MMA)和二甲基(DMA)
测试仪器:
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型*液相色谱仪联用
测试方法:
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总及无机的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中,加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液,水浴提 2.5h,每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕,将样品冷却至室温后,5000r/min 离心 10min,取上层清液,经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
(1)ICP-MS 开机后,用调谐液进行调谐,使信号达到适合测试的强度;
(2)将 HPLC 与 ICP-MS 联接,启动 HPLC,稳定色谱柱 0.5h;
(3)设置测试方法,按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s,色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液,流速1mL/min,进样量 100μL。
(4)选择积分区域,进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液,图中峰依次为 As(Ⅲ),DMA, MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果(单位:ppb)
由表中可以看出,该测定方法测定的 As 总量与认定值一致,大米中As 的主要形态以 As(V)形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.