PlasmaMS 300仪器组成与工作原理
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模块:进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
图2.1 PlasmaMS 300型结构示意图
其工作原理是:待测样品通过进样系统进入离子源部分,在被 ICP射频电源离子化后,在接口及离子传输系统中通过聚焦、消除干扰后进入四较杆质量分析器,在其中离子将按照质荷比(m/z)大小被分开,经过聚焦后,达到检测器。检测器将不同质荷比的离子流通过接收、测量及数据处理转换成电信号经放大、处理后得到分析结果。
2.2 主机部件
仪器主机的主要部件有:进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子检测及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
进样系统包含蠕动泵、进样管排样、雾化器、雾室、玻璃弯管、炬管;
ICP离子源包括包含功放箱、匹配箱;
接口单元包括接口、水腔、提取透镜;
离子传输系统包括π透镜、碰撞反应池、透镜组;
杆质量分析系统包括杆、馈入件;
离子检测及数据采集系统主要包括电子倍增器、电子倍增器支架;
真空系统包括机械泵、2个分子泵、真空腔体、潘宁规;
整机控制系统包含各种控制电路模块。
2.3 装置
智能温控冷却循环水箱是重要的装置,它冷却接口、线圈、离子源和分子泵。
稳压电源是能为负载提供稳定交流电的电子装置。当电网电压或负载出现瞬间波动时,稳压电源会以10ms~30ms的响应速度对电压幅值进行补偿,使其稳定在±2%以内。
钢研纳克:检测行业国家队,新材料国资改革核电大飞机高铁网络教育诸多概念于一身
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非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括: 1.质谱内沉积物:可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体:这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低,如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰,按照从易到难的顺序排列在下面:
1. 如果检出限允许的话,简单的办法是对样品进行稀释。
2. 使用内标校正
3. 使用标准加入法
4. 氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5. 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式:信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时,内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素,也包含中 质量元素或轻质量元素),使用多种内标进行校正。
在本章*三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则,用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候,可以用标准加入法来降低干扰。
钢研纳克同时也是**的标准物质提供商,都提供标样,很多是以混标的形式包含了用户要求浓度的多种元素,可以方便 地用于 **SMAMS 300 分析。
此外您也可以从钢研纳克购买单标---10,000/1,000 ppm的单标母液。
但是,考虑到各个元素自身的物理化学特性,以及它们在酸中的稳定性,或者它们与溶液 中其他元素的共存稳定性等各种特性,在配置混标的过程中必须格外小心。
当配置自用的复合标准品时,应注意
• 此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
• 不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
• 也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
• 在制备标样或者样品的过程中,请确认您的去离子水系统能够正常工作,一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
• 在此过程中使用的试剂例如酸试剂,也应该是纯度的。
• 移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
• 确保**SMAMS 300的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
• 在制备标样或者样品的过程中,尽量减少稀释步骤。
• 应当使用经过校准的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料头。
• 应当在通风橱里面进行制备,以尽量避免空气流通带来的污染。
• 为了得到的检出限,凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.