Plasma1500型电感耦合等离子体**光谱仪(ICP)测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
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石墨是我国优势非金属矿产之一,其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、、*及耐火材料等行业,是当今科技发展**的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高,准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中,检测项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体**光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、多元素检测的国产单道扫描型ICP-OES分析仪,拥有良好的分辨率和**的检出限。仪器主要特点如下:
1. 分析流程全自动化控制,实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能,操作方便;
2. 稳定的全固态射频发生器,摒弃低效率的电子管时代,速度快 体积小 效率高,频率稳定性**0.1%;
3. 射频功率达1600W,既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景,又具备K, Na等适合低功率分析能力;
4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统,高精度的光室恒温系统,进样稳定,长短期精密度良好;
5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统,精密的波长驱动技术,保证峰位准确;
6. 分辨率高,能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰;
7. 国内可选双光栅分光系统,3600L/mm,2400L/mm,4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选,兼顾高分辨和长波长范围。
8. 精密度好,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),**国家A级标准(JJG768-2005);
9 通光量大,检出限低,光电倍增管的负高压可单设置,复杂基体检出限**全谱仪器;
10. 测量动态范围宽,**微量到常量的分析,可选双通道高灵敏PMT紫外检测器,动态线性范围5—6个数量级;
11. 安全性好,仪器采用高屏蔽、良好接地、玻璃窗口保证操作者的安全,仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m);
12. 实时监测仪器参数,具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能,避免仪器损害;具有低功率待机模式,降低运行成本;
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、检测结果准确、分析速度快,适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析,是检测高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4. 较小的基体效应;
5. 测量范围宽,**微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),**国家A级标准(JJG768-2005);
8. Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%;
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内立可调,可根据不同元素的不同谱线单设置条件,和全谱仪器比较有较好的检出限;
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全;
11. 高精度的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度;
12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,工作稳定;
13. 使用钹铜弹片和处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。
14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计,操作方便,免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。
技术参数:
射频发生器技术参数:
功率稳定性:≤0.1%
震荡频率:27.12MHz
频率稳定性:≤0.01%
匹配方式:自动匹配
电磁场泄露辐射强度:<0.5V/m
进样系统技术参数:
炬管方向:垂直放置
炬管线圈:3匝
炬管:一体式炬管,中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm(石英或陶瓷)。
雾化器:同心雾化器或平行通道雾化器,外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器.
雾室:旋流雾化室,可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
蠕动泵:4通道12滚轮,转速连续可调。
氩气消耗量:12L/min~18L/min
冷却气:0.00L/min~20.00L/min,精度0.01L/min
气:0.00L/min~2.00L/min,精度0.01L/min
载气:0.00L/min~2.00L/min,精度0.01L/min
**化效率:无镀膜,**化效率可达75%以上
检测器冷却:半导体制冷,制冷温度-10℃
分析性能:
观测方式:垂直火炬
检出限:亚ppb- ppb
短期稳定性:RSD≤0.5%(500LOD)
长期稳定性:RSD≤1.0%(2h,500LOD)
仪器规格
尺寸:宽x深x高(121cm x 74cm x 80cm)
重量:约200kg
工作环境
实验室湿度环境:相对湿度20%~80%
氩气纯度:不小于99.95%
排风:不小于400立方米/小时
电源:200V~240V AC 单相;50Hz~60Hz;4kVA
钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要:介绍了一种使用电感耦合等离子体**光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法,并对该方 法进行了验证,结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于4%。 该方法适用于多,多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子**光谱法;电池级碳酸锂;杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料(主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)以及电解液的关 键**原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大, 具有广阔的发展前景,电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位,而 杂质分析是判定其品劣**的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定,碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体**光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素,结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体**光 谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司);EH45A plus型电加热板(莱伯泰科)。
ICP-AES工作条件:**功率为1.3 kW;冷却 气流量为13.0 L/min;气流量为1.0 L/min;雾化 器流量为0.65 L/min;蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管,中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液(国家钢铁材料测试 中心);硝酸(北京化学试剂研究所);实验用水为高 纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解 后,冷却全室温,转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度,加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单 配制:同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定,各元素的 相关系数(见表2)均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素,ICP-AES有多条谱线可供选择,但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰,需对谱线进行干扰的考察和选择,本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选,比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值,并作出了相应的背景 扣除,有效减少了背景的影响,终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次,以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限,结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验(见表5),各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析,结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体**光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确稳定,可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。
Plasma 2000仪器特点
稳健的全固态光源
全固态射频发生器,体积小、效率高,全自动负载匹配,速度快、精度高,能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试,具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计,具有较好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,的位置重现。
实时仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用**纯SiO2棱镜,高光路传输效率,保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。
光室多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
光室气路立,可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量,流量连续可调,**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵,泵速连续可调,确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应,高紫外**化效率,抗饱和溢出,具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得较为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸,**像素,单像素面积24μm X 24μm,半导体制冷,制冷温度-35℃,具有较低的噪声和较好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发,即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式,支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法,具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置,直观的测试结果显示,具有多种报表输出格式。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.