气相色谱仪鉴定器点不着火
故障现象:
(1)拉动气相色谱仪点火开关点火电阻处不加热,无点火迹象。
(2)用点火器或打火机进行手动点火时,无“喷”的点火声音或钉“喷”的点火声,但仍点不着火。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此较小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐较应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
气相色谱仪基线不稳的可能因素:
气相色谱仪进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
气相色谱仪色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
气相色谱仪在程序升温的时候改变载气流速。
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