气相色谱仪峰高、峰面积不重复
气相色谱仪进样不重复,偏差大
其他峰型变化引起的峰错位
基线的干扰
气相色谱仪系统参数设定的改变,参数标准化,规范化
气相色谱仪色谱柱性能改变
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或较长时间。
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此较小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
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