广东醋酸钠

注意事项
1．是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为：
同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使与直接混合，只能将缓缓滴入到中，再滴加。

醋酸钠
Cusuanna
Sodium Acetate
    C2H3NaO2·3H2O  136.08 
    [6131-90-4]
    本品常用结晶碳酸钠和醋酸反应后，滤过、蒸发、冷却、结晶、常温干燥而制成。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99.0%。
    【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。
    本品在水中易溶。
    【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致（通则0402）。
    （2）本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】碱度  取本品适量，加水溶解并稀释成每1ml中含30mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为7.5～9.2。
    氯化物  取本品适量（相当于0.2g），依法检查（通则0801），与标准溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得较浓（0.035%）。
    硫酸盐  取本品适量（相当于10g），依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照溶液比较，不得较浓（0.005%）。
    水中不溶物  取本品适量（相当于20g），加150ml，煮沸后置水浴上加热1小时，倒入经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤滤器和残渣3次，105℃干燥至恒重，残渣不得过10mg（0.05%）。
    干燥失重  取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸纳，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。

将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得。
在**合成中，例如用和碱石灰共熔制备甲烷时，所用应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要**过醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。

仪器试剂
1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。
2.试剂：
(1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的中缓缓加入72%（质量比）的*8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加*24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的，稀释至1L，摇匀，放置24h（使与溶液中水充分反应）。
(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL溶液中。
(3)（A.R）
(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）
(5)（A.R）
实验步骤
1．滴定剂的标定
准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。
2.醋酸钠含量的测定
准确称取0.1g（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL使之完全溶解，再加5mL，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

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