气相色谱仪所用的是2只氧气减压阀,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭气相色谱仪减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动气相色谱仪调节手柄将余气排掉。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意:稀硝酸与甲醇不能混合,否则有可能会引起爆炸。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器**连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
变压器油色谱仪操作步骤如下:
取样前准备器材:100mL玻璃针管、乳胶管、三通、胶帽、螺丝刀或扳手。
玻璃针管、乳胶管和三通必须均为清洗干净或确认未被异常油样污染。
针管柱芯和管套之间密封良好,无泄漏,拉动时无卡涩,无破损、裂开等。
根据取样数量,每个样品必须至少有一个备用油样。
取样设备应放置妥当,防止运输过程中玻璃器材间发生碰撞导致破裂。
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