多年回收经验_陕西回收气相色谱仪

气相色谱仪基线不稳
故障现象：
(1)气相色谱仪基线有干扰的毛刺或脉冲。
(2)气相色谱仪基线噪卢大，笨线粗。
气路常见故障排除
故障现象：
(1)在气相色谱仪上显示基线不稳定，噪音大。
(2)注样不出峰或出峰的保留时间不对，干扰大。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲，只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则，反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH)，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器**连接一段预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是，应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从改变为全部是水，反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。

液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10～20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐较应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
变压器油色谱仪试验前准备
检查气路，检查氮气、空气、氢气气瓶是否有足够压力，总压**2Mpa时进行更换；检查减压阀低压侧压力表，一般在0.3Mpa左右；检查气路系统是否存在泄漏，尤其关注氢气，如发现泄漏应立即查找漏点并采取相应措施，确认解决后再开启气瓶。
开机，检查进样垫是否需要更换，打开仪器电源，检查气路二次调节后的压力表读数是否在正确的位置，检查仪器柱箱、热导、氢焰、转化炉等温度设置是否正确，热导桥流值是否正确。一切正常后，仪器开始升温。
油样预处理，将针管内变压器油排至余40mL，更换新胶帽并检查，防止震荡时松掉；用于加注平衡气的针管应确保无污染、不卡涩，取氮气冲洗不少于3次。当试验样品为新油或真空过滤后油样时应加大平衡气注入量至6mL以上。检查震荡仪各项设置是否正常，针管放入时与卡槽紧密贴合。

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