气相色谱仪程序升温,是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰高处的相应温度即保留温度表示。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
气相色谱仪采用程序升温的原因是样品中各组分的沸点范围较宽。采用较高的柱温可能导致低沸点的物质无法完全分离;采用较低的柱温可能导致分析时间拖后并导致高沸点的组分峰形变宽且灵敏度下降。在这种情况下,可以采用程序升温,逐渐升高柱温使高沸点和低沸点的物质都可以得到不多的分离度
气相色谱仪采用程序升温的目的有两个:提高分离度以及缩短分离时间。所以总体来说,程序升温可以提高分离度。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
液相色谱仪基线漂移解决方法
控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器;
使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。
用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池,如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用盐酸)
取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐较应注意平衡柱。
检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
重新设定基线。使用新的流动相。
将波长调整至大吸收波长处。重选检测波长。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。
流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的
用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或较长时间。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由**次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。
检测气样,进气针管应确认未被污染,如**次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。
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