液相色谱仪流动相溶剂选择应符合以下几点:
所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。
溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。
在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。
溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。
从实用角度考虑,溶剂应当价格低廉,容易购得,使用安全,纯度要高。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意:稀硝酸与甲醇不能混合,否则有可能会引起爆炸。
色谱柱使用误区
避免压力和温度的急剧变化
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。
避免直接改变溶剂的组成
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的 洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
色谱柱使用误区
禁止样品未经处理直接进入色谱柱
避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内
保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或较长时间。
变压器油色谱仪样品检测
标样标定,检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确,如被修改应由**次修改人员恢复设置。用于进标气的针管和进样品气的针管应贴上对应的标签,严格区分。开启标气瓶,放出少量残气,取标气对仪器进行标定,检查各组分出峰是否正常,校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。
转移样品气,用于取样品气的玻璃针管应经过检查,确认气密性良好、无卡涩、未被异常气样污染,针头无堵塞。取气前针管需要用氮气或空气冲洗不少于3次,如果一次震荡待检测的有多个油样,需要对存样品气的针管进行编号,试验人员记录存样品气针管和油样针管的对应关系,避免发生张冠李戴。
检测气样,进气针管应确认未被污染,如**次测试样品有异常,应使用氮气充分冲洗,然后进一针空气,确认污染已被冲洗干净后再进下一针样品。分析样品前检查脱气方式、计算方式等是否选择正确;点击“样品”时正确输入样品来源、脱气量、进气量等参数。
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