气相色谱仪所用的是2只氧气减压阀,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭气相色谱仪减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动气相色谱仪调节手柄将余气排掉。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。 在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此较小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。
流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
若需要使用含盐的流动相,使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例**相(**相含量应不**10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
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