气相色谱仪峰高、峰面积不重复
气相色谱仪进样不重复,偏差大
其他峰型变化引起的峰错位
基线的干扰
气相色谱仪系统参数设定的改变,参数标准化,规范化
气相色谱仪色谱柱性能改变
色谱柱使用误区
禁止色谱柱未经处理直接封存
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族 元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
在更换两种互不相溶的流动相时,中间要用异丙醇溶液清洗过渡。例如:先用甲醇水做流动相,然后在用正己烷做流动相时,一定要先用异丙醇溶液冲洗甲醇水,然后用正己烷冲洗异丙醇,反之也是一样。在更换流动相时还要考虑色谱柱是否更换。
仪器在短期(两三天)不用时,流路中可以是甲醇或水。仪器在长期不用时,流路中应用甲醇。
.对于UV等检测器用于高灵敏度检测时,要使用UV吸收性小的HPLC的溶剂作为流动相溶剂,如甲醇、乙腈等。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
若需要使用含盐的流动相,使用前请务*滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例**相(**相含量应不**10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。
进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性,避免因流动相不互溶而导致的缓冲盐析出问题。反相系统更换正相系统或正相系统更换反相系统时,用异丙醇置换系统内的储存流动相后在接柱子。
液相色谱仪流动相溶剂使用的应注意下事项:
当流动相溶剂为乙腈时,流速为1ml/min泵的正常压力5~7Mpa之间,如果压力逐渐降低,基线也出现异常。这是由于乙氰的粘性大,导致泵的流速降低。可适当提高流速使泵的压力恢复正常即可。
流动相含有、、二、二氯甲烷、氯仿、、四氯呋南、二甲化砜等溶剂,会对流路中的PEEK树脂管路强度变成差、PEEK树脂管容易破裂使溶剂外溅。流动相含有卤素离子的溶剂,如KCI、NaCI、NH4CI等。对流路中的不锈钢材料有腐蚀作用,以上的溶剂须尽量避免使用。非用不可时,分析完了后,应立刻用蒸馏水把全流路清洗干净。
用于检定梯度等性能时,短时间使用在0.5%以下的低浓度水溶液是没有问题的。
注意:稀硝酸与甲醇不能混合,否则有可能会引起爆炸。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
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