气相色谱仪基线不稳
故障现象:
(1)气相色谱仪基线有干扰的毛刺或脉冲。
(2)气相色谱仪基线噪卢大,笨线粗。
气路常见故障排除
故障现象:
(1)在气相色谱仪上显示基线不稳定,噪音大。
(2)注样不出峰或出峰的保留时间不对,干扰大。
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
液相色谱仪基线漂移产生的原因
柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)
流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)
流通池被污染或有气体;
检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线);
流动相配比不当或流速变化;
柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成;
样品中有强保留的物质(高k’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。
使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。
检测器没有设定在大吸收波长处。
气相色谱仪的使用方法就显得尤为重要,为保证气相色谱仪能够正常运行,确**析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
若有损坏应及时更换。
检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸擦洗。
色谱柱使用误区
注意不是所有色谱柱都能反冲
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。
避免流动相使用不当而破坏固定相
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器**连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
气相色谱仪长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,气相色谱仪在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入气相色谱仪色谱柱造成堵塞。
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