钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的方法,使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相,分离了盐(As(Ⅴ))、亚盐(As(Ⅲ))、砷(AsC)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)5 种不同的砷形态,测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件,能够在7min 内完全分离砷的5 种形态,不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As(Ⅲ)),2.20 ng/mL(As(Ⅴ)),6.56 ng/mL(AsC),2.60 ng/ml(DMA)和0.34 ng/mL(MMA);半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%~113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷,对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词:中药;砷形态;液相色谱;电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司);LC 3000 高效液相色谱仪(北京创新通恒);Excel 微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司);LD-3 离心机(江华仪器制造有限公司)。陈皮、艾草、白果、半夏、和(北京市购)。
结语
通过对比酸热提取,超声萃取和水热提取法,终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法,此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择,降低了流动相的盐度,加快了分离不同形态砷的速度,使之较适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明:HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀,钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队,研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”(2011~ 2015,2011YQ140147),项目总经费9381万元。在该项目的支持下,研发团队克服了高精度高分辨杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的杆控制技术,使国产ICP-MS产品研发**了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升,高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审的一致**。
作为中国的检测仪器供应商,钢研纳克高度重视仪器可靠性工作,早在2013年就与工业和信息化部电子*五研究所(电子五所)签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议,开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起,就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作,将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程,构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS信任度的**要素,我们会一如既往地重视仪器可靠性工作,持续提升仪器可靠性水平,让客户得到良好的使用体验。
土壤健康体检方案——无机污染物检测
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体,降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰,提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中,待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰,55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致,土壤中潜在的干扰元素较多,因此选用内标法克服土壤基体效应,开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液,并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果(ug/g)
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素,方法简单,分析结果准确可靠,测定值与参考值一致,适用于土壤中无机污染物的测定。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.