PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处,雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气,为高速氩气气流),雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的,使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后,气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小,因此可以进行快速冲洗,降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene,聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用,样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的,小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处,在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气,也称载气),将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说,可以手动优化一下蠕动泵转速。
ICP-MS的前处理方法包括:
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获**酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等
PlasmaMS 300的各项参数都需要进行优化,以便获得稳定的数据分析结果,这些参数包括:
• 样品引入
• ICP炬管
• 接口
• 透镜
• 杆
• 检测器
一般来说,参数优化的目的都是为了获得目标同位素的灵敏度。在下面的中我们 会详细介绍,灵敏度在整个优化过程中扮演了主要的角色,但是除了灵敏度以外,其他 因子也需要引起您的注意,必须综合考虑,后才能得到恒定又可靠的**SMAMS 300结果数据。
PlasmMS等离子体的形成可以用弗林明左手定则(Fleming’s Rule)来解释,该定律解释了电流、RF频率、与能量之间的关系。
气沿着感应线圈的轴向通过石英炬管。RF发生器给水冷式感应线圈供能,在炬焰内 部产生射频磁场(radio-frequency magnetic field),该磁场并不直接偶联惰性气体,但通 过将特斯拉线圈的放电传给氩气,可以形成一些Ar+。这些起始离子可以将RF磁场与氩气 偶联,更多的Ar+不断产生,因而可以在矩管内维持稳定的等离子体。
等离子体刚形成时,并没有通雾化气,此时等离子体是螺旋管形状(toroidal)的,随着雾化 气流速的增加,样品气流会穿通等离子体的通道(central channel),样品在中心通道 处被电离。
氩气等离子体由自由Ar+离子和电子组成,由RF射频振荡供能,振荡频率是27Mhz。相比 离子而言,电子的移动性较高,会跟随RF线圈的方向而移动。因此,在等离子体内部出 现了电荷分离,因此某种程度上来说等离子体可以像二极管(diode)那样,一小部分的RF 会发生反射回流(rectified)。产生的实际效果就是等离子体相对大地(earth)而言,会带些 许正电(或者负电),因此离子会产生额外的加应。另外一个效应就是,在截取锥与采 样锥之间的低压区间,会产生小小的电晕放电(corona discharge)现象,而该区域会发生 一些重新结合的反应(re-combination reactions)。利用RF发生器内部的虚拟接地,可以有 效减少等离子体的RF反射、接口处放电、以及导致的重新结合等。
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