钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词:Plasma2000,ICP-OES,非晶材料,钢铁,全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料,因而具有*特而优异的性能,如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等,是一类发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大,从而得到很强的非晶形成能力,准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样,使用钢研纳克生产的ICP-OES**光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1250 气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后,根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品,并进行加标回收试验,结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次,计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下,对铁基体空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定,稳定性较好,RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间,检出限在0.00035-0.0231%之间,回收率在95.0-100.0%之间,准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪电感耦合等离子体**光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词:Plasma2000,ICP-OES,球磨铸铁,全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料,其综合性能接近于钢,用于铸造一些受力复杂,强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外,它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%,含硅量1.8~3.2%,含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子**光谱仪(ICP-OES) 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定,标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》,准确称取0.5 g(至0.0001 g)试样,加入盐酸、硝酸混合酸分解,冒烟,以混酸溶解盐类,冷却状态下加入氢氟酸,试液稀释至一定体积,干过滤。Si稀释10倍测定,其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1250 气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
准确度及稳定性
标样GBW(E)010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD(n=11)/% 认定值/% 标样不确定度/%
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 24520-2009,利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定,方法检出限在0.00001%~0.00165%之间,检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛,对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态射频发生器,体积较加小巧
3. 流程自动化,状态及自动保护
4. 科研级检测器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正
钢研纳克ICP光谱仪 Plasma2000测定镍钴锰酸锂的10种元素含量
关键词:Plasma2000,ICP-OES,锂离子电池,镍钴锰酸锂,三元材料
前言
锂离子电池作为二次电池依靠锂离子在正负极之间移动实现电能与化学能的转化,因重量轻、能量密度大、使用寿命长、环保等特点而备受青睐,作为消费类电子电池和工业动力电池广泛应用诸多领域。锂离子电池的正极材料主要有镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及磷酸铁锂等。层状Li-Ni-Co-Mn-O系列材料(简称三元材料)是目前研究热门的电池正极材料之一,具有比容量高、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好的特点,逐步成为小型通讯和小型动力领域应用的主流正极材料。材料生产过程会添加元素以实现材料改性为目的,然而杂质的存在也直接关系到电池的使用性能和寿命,因此准确测定电池正极材料的元素含量对控制电池产品质量非常重要。本实验采用ICP-OES法测定镍钴锰酸锂中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1000 g(至±0.0001 g)样品,加入10 mL稀盐酸(1:1),当样品不再溶解加入2 mL硝酸低温加热,待样品反应完全后冷却定容至100 mL容量瓶(溶液A)。准确移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶,加入5mL浓盐酸定容待测(溶液B)。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1200 气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 14.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
样品
选用未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0051 -0.0001%
标准2 0.01 0.0098 0.0002%
标准3 0.05 0.0499 0.0001%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0049 0.0001%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0500 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0498 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
准确度及方法回收率
元素 测定值/% 加标量% 加标回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003(0.0002) 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法测定下限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的分析谱线及测定下限
元素 谱线/nm 测定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注:*为主量元素,不测检出限
结论
利用Plasma 2000光谱仪对镍钴锰酸锂中元素进行测定,检测下限在0.0003-0.004%,微量元素回收率均在90%-110%之间。综上,Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定镍钴锰酸锂三元材料中的主量和微量元素。
Plasma 2000仪器特点
稳健的全固态光源
全固态射频发生器,体积小、效率高,全自动负载匹配,速度快、精度高,能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试,具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计,具有较好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,的位置重现。
实时仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用**纯SiO2棱镜,高光路传输效率,保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。
光室多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
光室气路独立,可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量,流量连续可调,**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵,泵速连续可调,确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应,高紫外**化效率,抗饱和溢出,具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得较为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸,**像素,单像素面积24μm X 24μm,半导体制冷,制冷温度-35℃,具有较低的噪声和较好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发,即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式,支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法,具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置,直观的测试结果显示,具有多种报表输出格式。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.