计算干燥室的板层面积:A(面积,m2) = a(每瓶占用面积 m2) × N(总瓶数) = 3.14 ×(0.011×0.011) × 1000 = 0.38 m2保健品冻干机由一个小型冷阱的基本单元和真空泵及一些附件组成,在带保温的冷阱圆筒体内有制冷管道,圆筒体有一个透明的亚克力钟罩,圆筒体是做成真空密封并与真空泵相连,基本单元安装有真空仪表和温度仪表,并有控制开关,放水阀和放气阀等。实验室冻干机冷阱的温度有两种,如果单级制冷可达-50℃左右,如果复叠制冷可达-80℃左右。 基本单元可与其他附件进行不同的组合,以适应不同试验产品的冻干,例如与带钟罩的多歧管组合可冻干盛放在烧瓶内的产品,与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶,与离心附件和钟罩组合可冻干安瓿等。方仓冻干机工作原理:方仓冻干机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷冻干燥技术更能显示其优越性。 桂勤方仓冻干机有着成熟的制造工艺,高超的温控技术,极限的超低温度,高效的售后维护。在当下,方仓冻干机是引领冻干机温度创新的中坚力量,目前已经达到零下200度。在产品的营养保存、保鲜上有着极大的优势,且对一些特殊物品,也提供了要求的工作环境,温度越低,物品升华的速率越高,实验效果也越好。 方仓冻干机特点:方仓冻干机是一种国际流行的结构形式;1.触摸屏液晶显示,曲线和数据的方式显示干燥过程,PID只能调节,方便用户更具数据变化了解更更多信息。2.复叠制冷技术,较少冷冻干燥时间,进口品牌**,减小噪音、大制冷量、大捕水能力。高质量保证高性能。3.内设观察窗,干燥过程直观。采用原位预冻,实现了从真空到干燥的全部自动化,减少干燥过程的繁锁操作。4.可选配温度记录仪。可调的温度记录点,实时监控,不用害怕遗忘,为您经验的积累增加**。5.冷冻内部全304不锈钢,防腐蚀易清洁,经久耐用。6.硅油冷冻介质,误差≤1℃,干燥效果均匀。7.配置充气阀,可充干燥惰性气体;8.可选配共晶点测试装置,可选配自动压塞装置;9.方形搁板不易变形,易于操作,便于清洗。干燥室采用高透光无色透明有机玻璃门,在操作过程中能清晰观察物料的变化过程。 真空冷冻干燥机适用于高档原料药,中药饮片,生物,野生蔬菜,脱水蔬菜、食品、水果、化工、药物中间体等物料的干燥。冷冻真空干燥是真空冷冻干燥机将制冷系统,真空系统,导热油加热系统,排湿系统组合一体,推出的一种新型箱体结构,较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥。 应用:1.真空冷冻干燥机适用于高档原料药、中药饮片、海鲜、野生蔬菜、脱水蔬菜、食品、水果、化工药物中间体等物料的干燥。2.真空冷冻干燥机将制冷系统、真空系统、导热油加热系统、排湿系统组合一体,一种新型箱体结构,较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥,可使干燥后粉体拥有良好的分散性。 特点:冷冻真空干燥过程是无不纯物混入物体,能保持物料的原有成份和活性成份及物料形体不受损。 工作原理:开机后将物料投入物料箱内进行冷冻.物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。在实验室中,冻干有很多不同的用途,它在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的。它被用来获得可长时期保存的生物材料,例如微生物培养、酶、血液、与药品,除长期保存的稳定性以外,还保留了其固有的生物活性与结构。为此,冻干被用于准备用做结构研究(例如电镜研究)的组织样品。冷冻干燥也应用于化学分析中,它能得到干燥态的样品,或者浓缩样品以增加分析敏感度。冻干使样品成分稳定,也不需改变化学组成,是理想的分析辅助手段。冷冻干燥可以自然发生。在自然情况下,这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统,人们改进、细分了很多步骤,加速了这一过程。 分类:从结构上分钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。 原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。a、普通型 b、多歧管型 c、压盖型从功能上分普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。 选购参数:冻干面积冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。冷阱温度冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。四环冻干机中LGJ-10D型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-60℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。四环冻干机还包括有冷阱温度≤-45℃的LGJ-10型冷冻干燥机,适用于一些容易冻干的产品的冻干。LGJ-50C型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。 [3] 3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,行业内的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。四环冻干机中LGJ-50C型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃ ,食品冻干机可适当放宽。7、控制系统冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。实验型冷冻干燥机常见的型号有LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18、LGJ-18S这几个系列,以上几个系列有普通型、压盖型、普通多歧管型、压盖多歧管型,除去LGJ-18S系列外其它系列还有T型配置。对用户而言显然一时间无法搞清楚哪一款更适合自己使用。以下我们介绍一下各种配置的具体性能及用途。 普通型:适用于散装(液态、糊状、固态)常规物质的冷冻干燥。压盖型:不仅适用于散装(液态、糊状、固态)常规物质的冷冻干燥,还适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖装置压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。普通多歧管型:适用于散装(液态、糊状、固态)常规物质的冷冻干燥,并可在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。压盖多歧管型:在普通型特点的基础上,结合了压盖型和多岐管普通型的特点。·适用于散装(液态、糊状、固态)常规物质的冷冻干燥;·适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖装置压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存;·在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。T型: 适用于安瓿管对细菌、真菌等微生物菌种的保藏,实验室常采用安瓿封存法。样品冷冻干燥后封装在小安瓿内。它具有保藏期长,变异小,便于大量保藏及适用范围较广等优点。LGJ-10同LGJ-12/18相比有什么明显区别?LGJ-10设计为台式桌面结构,体积小放到实验室操作台上使用。LGJ-12/18是立式结构带脚轮便于移动放到地上使用。LJG-18相对于1-和12冻干面积捕水能力都大一些。LGJ-18S四种配置普通型、压盖型、普通多歧管、压盖多歧管同以上适用范围,LGJ-18S设备隔板带加热功能,可以通过调控隔板温度间接影响物料干燥过程,整体来讲冻干时间较以上机型都短,能够进行程序控制。对于冻干机的清洗验证过程,检测和量化活性药物成分(API)、赋形剂和洗涤液的微量残留浓度,是生产冻干相关的单一成本之一。 冻干机清洗验证是一个非常“费力”的过程,如果再考虑到生产设备的闲置时间成本,那么二者结合构成了制药生产成本中昂贵的一部分。 FDA在检查指南中明确指出了对冻干机清洁验证的预期。为了满足列举的期望,基于有效、成本效益和实用的方法,可以有许多不同的清洁验证和/或确认方法。
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