ICP-MS测定元素 电感耦合等离子体质谱仪公司

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。仪器特点Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：高通量四级杆质量分析器；高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；高性能碰撞反应池系统；的可靠性和稳定性。Plasma 300型ICP-MS质谱仪样品前处理仪器参数仪器工作参数仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1 0.8冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。典型元素谱线根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 ---标准1 0.0125 0.013标准2 0.025 0.020标准3 0.125 0.123标准4 0.25 0.256标准5 1.250 1.249标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 ---标准1 0.0125 0.011标准2 0.025 0.024标准3 0.125 0.127标准4 0.25 0.253标准5 1.250 1.249标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 0标准1 0.125 0.119标准2 0.25 0.248标准3 1.25 1.261标准4 2.5 2.512标准5 10 9.996标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 0标准1 0.0125 0.010标准2 0.025 0.023标准3 0.125 0.126标准4 0.25 0.257标准5 1.250 1.248标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 0标准1 2.5 2.567标准2 7.5 7.639标准3 25 24.952标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 0标准1 0.125 0.138标准2 0.25 0.264标准3 2.5 2.408标准4 10 10.023标样 浓度ug/g 测定值ug/g空白 0 0标准1 2.5 2.570标准2 7.5 7.574标准3 25 24.971准确度选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表各元素的测试结果       u/g标准样品编号  Pb CdGBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02 测定值 0.154 0.45GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02 测定值 0.038 0.53GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03 测定值 0.116 1.42各元素的测试结果       u/g标准样品编号  Cd Mn Cu Zn Rb SrGBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05 测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05 测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03 测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125方法检出限在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。各质量数检出限及测定下限元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/gPb 208 0.0002 0.0008Cd 111 0.0002 0.0008Mn 55 0.0023 0.0077Cu 63 0.0025 0.0084Zn 66 0.0095 0.0317Rb 85 0.0002 0.0005Sr 88 0.0003 0.0011结论Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷胆碱（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、五加皮和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。关键词：中药；砷形态；高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱仪器与试剂PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）；LC 3000 高效液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、细辛和五加皮（北京市购）。结语通过对比酸热提取，超声辅助萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之较适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、细辛和五加皮等6 种常见中药材总砷含量及5 种不同形态砷进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中药中砷的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的**标准、国家标准和行业标准多项。已经发布**标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.