炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾化器;
2、雾化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试;
3、雾化效率对灵敏度有很大影响,但是,雾化器流速对灵敏度影响不大;
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值,主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;
5、选择低流量*雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四较杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念;
6、不妨加酒精试试,ICP-AES好用;
问
显示没有冷却水,老是熄火,但有水流动,可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力;
2、或者是冷却水的温度达不到要求,制冷效果不行;
3、换新的冷却水,试试!
4、先检查一下冷却水够不够多,打开水冷机的储水罐,检查水位,不够则加水;
水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连,拔下进水口,开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动,则整个管路没堵,水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若见混浊或肮脏,则需更换新水。
若水管路没问题,可看看水冷机是否能正常制冷,设定一个温度(18~20C,ICP-MS冷却所需的),让其工作(不必开ICP-MS),拿温度计测量一下就知道了;
5、我觉得是机器传感器的问题,而不是冷却水本身;
6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题;
问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧!否则,分子泵坏了可麻烦了!
问
2、会不会是盐的干扰问题,海水样品中的盐浓度**高的,不过应该不会偏离太大,正负应该在10%左右吧,太大就要看你的内标液配置是否有问题了,还有可能是样品污染问题,很多方面呢,自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下,应该能找出原因的。
问
今天开机后点火,总是刚点着就灭了,一直点不着!
答
1、将氩气压力调大一点,把锥和炬管从装一次。
2、可能是氩气不纯,也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够,如果,真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果**过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长,4小时以后,Cu的浓度3PPb变为20PPb,重质量数变化不大,轻质量变化大,特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错,验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大,是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥。
微波消解一国产ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS
摘要: 采用微波消解法,Thermo Fisher ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅重金属元素。采用铑作为内标校正元素。 样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10 mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
关键词:微波消解ICP-MS电池
1引言
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属**标是比较常见的现象。在重金属中,汞、镉、铅这 三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池*无汞、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2. 材料和方法
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL硝酸和3 mL盐酸,,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以 下表2流程进行消解:
表2微波消解程序
消解步骤 温度(°C) 时间(s) 功率(W) 压力(bar)
消解结束后,静置于通风橱中自然冷却到室温,在消解液中加入少许蒸馏水进行稀释,然后转移到50 mL容 量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,过滤后的消解液稀释10倍后用ICP-MS测定。
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定汞、镉、铅的含量。仪器工作参数见下表3。
表3仪器工作条件
项目 条件参数 项目 条件参数
**功率/w 1550 反应模式 开启
采样深度/mm 5 检测模式 KED
雾化气/(L/min) 1.0 雾化室温度/'C 2.7
冷却气/ (L/min) 14.0 蠕动泵转速/rpm 40
辅助气/(L/min) 0.8 扫描方式 跳峰
氦气流量/ (mL/min) 4.5 提取透镜电压/V 0
3.3方法准确度
方法准确度用空白样品加标,计算其加标回收率进行试验并评价。在空白样品NF1.5V本底中分别加入铅、镉、 汞标准溶液,按照方法流程进行消解,使得理论上消解液铅、镉、汞的终浓度为0.1、0.25、0.5 gg/Lo在一段时 间内连续测试6次实验。其终结果见下表6。
表6不同浓度水平的加标回收率
测定 元素 加标浓度_
7.3.2工作曲线线性范围
按照2.2.2配制含有汞、镉、铅三种元素的6个不同浓度的标准工作液进行测试,其结果见下表7。
表7工作曲线线性范围
元素 标准溶液线性范围 对应样品浓度范围
Hg 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Cd 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Pb 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
3.3结论
本方法采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时对电池中的汞、铅、镉重金属元素进行定 性定量分析。结果表明,该方法具有快速准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,通过精密度和准确度 的实验进行验证,其结果令人满意。
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法,根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法 定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg,线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%, 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于化妆 品中37种元素的同时测定。
近年来,随着经济的发展和科技的进步,被称为“美丽经济”的中国化妆品市场发展迅猛。然而,化妆品的 安全问题也日益**,从2006年SKII的“铭钕事件”到2013年欧舒丹铅**标等,化妆品质量安全越发成为公 众焦点,尤其是化妆品中重金属和其它有毒元素引发了消费者的广泛关注。《化妆品卫生规范》(2007年版)也 将Pb、As和Hg列为有毒物质,分别为:40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同时列出了禁用清单,包括:As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余种金属元素。因此,急需建立一种快速、*的元素检测方法以满足 实际工作需求,为化妆品质量安全和身体健康提供**。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势,灵敏度高、 线性范围宽,既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍,其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰 可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除;物理干扰可通过清洗雾化室,进样锥及进样管路消除;基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变,对待侧元素的质谱信号产生抑制或增强效应,可采用加入内标元素校正 和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型,应用微波消解和湿法消解体系,建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法,为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
2.1样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是 实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入高氯酸加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增 加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现硝酸和硝酸-双氧水体系可使大部分种类化妆品消化完全,但双氧水 能缩短消化时间.有些样品与双氧水反应剧烈,易使样品溅出,因此双氧水用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量氢氟酸使样品消化至澄清,但测定时由于氢氟酸的强腐蚀性,可 对仪器的雾化器、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显着性 差异(p > 0.05 )。
2.2同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分 析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增强效应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素 为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量异丙醇(浓度小于5%)等**溶剂, 起基体匹配的作用,使待测结果较准确。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方 法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
钢研纳克电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300 仪器特点
1. 石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统;分立式矩管,便于拆卸维护;可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。
2. 27.12MHz全固态RF发生器,实现较高的稳定性;自动匹配速度快,保证了点火成功率
3. 双锥接口,可在真空状态下直接拆卸维护
4. 大范围精确可调的三维平台,实现矩管全自动定位和校准
5. 双离轴离子传输(偏转)系统,去除不带电粒子,保证低噪声和高灵敏度
6. He气碰撞池匹配**质量流量控制器,有效去除多离子干扰
7. 高通量的长四较杆,质量范围2-265amu,分辨率<0.8amu;应用的DDS技术,实现自动频率匹配,保证离子有效筛选
8. 双模式检测器,脉冲计数和模拟计数检测,高达9个数量级线性范围
9.两只独立分子泵组合而成的**双涡轮分子泵真空系统和全自动监控系统,确保稳定性和灵敏度
10. 无处不在的屏蔽处理,保护实验人员安全和仪器稳定
11. 通过多项可靠性实验的考验,保证仪器运行和稳定
12. 人性化的工作软件 PlasmaMS 300 钢研纳克
中文软件界面,符合中国人操作习惯,用户灵活保存检测方法
全面的状态监控输出,错误主动提示,问题一目了然,较大方便日常维护
带有LIMS接口,满足第三方实验室的需求
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.