• Plasma2000 icp**光谱仪 电感耦合等离子体**光谱

    Plasma2000 icp**光谱仪 电感耦合等离子体**光谱

  • 2020-06-08 10:40 54
  • 产品价格:398000.00
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    产品描述
    金属镧中铈、镨、钕、镝的ICP-AES法测定与谱线选择
    根据GB/T 15677-2010 金属镧的产品标准,不同的牌号金属镧(14030,14025,14020)的稀土杂质分别不得多于0.1%,0.5%,1%。因此需要对金属镧中的稀土杂质元素进行定量分析。由于稀土元素之间的光谱干扰比较严重,因此选择合适的谱线则尤为重要。本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较,选择合适的分析仪器,合适的分析谱线,及测定其检出限及检测下限。
    1 实验部分
    1.1 仪器参数及试剂
    本次试验采用plasma 1000/2000水平/安捷伦700系列对样品进行试验 ,仪器工作参数见表1-表3.
    表1 plasma 2000(水平)测定参数
    工作条件 参数
    冷却气流量L/min 15
    辅助气流量L/min 0.5
    载气流量L/min 0.7
    射频功率W 1250
    曝光时间s 8
    观测方向 轴向
    氩气纯度 >99.999%
    表2 plasma 1000仪器测定参数
    工作条件 参数
    冷却气流量L/min 18
    辅助气流量L/min 0.5
    载气流量L/min 0.7
    射频功率W 1200
    观测方向 径向
    氩气纯度 >99.999%
    表3 安捷伦700系列测定参数
    工作条件 参数
    冷却气流量L/min 15
    辅助气流量L/min 1.5
    载气流量L/min 0.7
    射频功率W 1200
    观测方向 径向
    氩气纯度 >99.999%
    1.2 样品处理
    称取1g样品,缓慢滴入10ml盐酸,溶解样品,而后补加10ml盐酸,放在加热板上加热20min。
    La基体溶解:称取10g氧化镧(La/REO>99.999%)于250ml烧杯中,加入10ml水,缓慢滴入盐酸(反应较为剧烈,滴入时小心)。直至反应完全,放在加热板上加热20min,冷却后转入100ml容量瓶中,定容摇匀。此溶液1ml中含有0.1g氧化镧。
    2 结果与讨论
    2.1 分析谱线的选择
    稀土元素的谱线较为复杂,因此谱线选择尤其重要。谱线选择的时候,需要充分考虑谱线间的干扰。Plasma 1000的谱线图见图1-图9。其中左边的图为Plasma 1000谱图,中间为Plasma 2000谱图,右边谱图为安捷伦700系列谱图。通过比较三种仪器的分析谱图发现,plasma1000的分辨率相对较好,**plasma 2000及安捷伦700系列。因此选用plasma 1000测定以下元素。同时三种仪器的可选的分析谱线见表4。
    表4 谱线选择(红色为推荐谱线)
    元素 Plasma1000谱线 Plasma2000(水平)谱线 安捷伦700系列
    Ce 413.380/399.924/418.659/446.021 413.380/418.660 446.021/418.659
    Nd 406.109/401.225/430.357 --- 430.357
    Pr 400.869 --- 400.869
    Dy 353.170 353.170 340.780/353.171
    图1 镧基体中Ce413.380峰型图
    图2 镧基体中Ce399.924峰型图
    图3 镧基体中Ce446.021峰型图
    图4 镧基体中Ce418.659峰型图
    图5 镧基体中Pr400.869
    图6 镧基体中Nd406.109
    图7 镧基体中Nd401.225
    图8 镧基体中Nd430.357
    图9 镧基体中Dy353.170
    2.2 实际样品的测定
    2.2.1溶液系列的配置
    取4个100 mL容量瓶,分别加入各待测元素的标准溶液,补加10 mL盐酸,定容,摇匀。此标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含量见表5。实际样品按照本文方法进行分析。
    表5 标准溶液系列中各元素含量 %
    元素 Ce Pr Nd Dy
    空白 La基体+0 La基体+0 La基体+0 La基体+0
    标准1 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005
    标准2 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01
    标准3 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05
    2.2.2校准曲线和检出限
    测定plasma1000的检出限及测定下限。按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以30倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,结果见表5。
    表5线性回归方程和检出限
    元素 线性范围
    /(%) 线性回归方程 相关系数 检出限
    /(%) 测定下限
    (%)
    Ce 0.005-0.05 Y=677070x+683.59 0.9999 0.0003 0.003
    Pr 0.005-0.05 Y=267204x-147.57 0.9999 0.0009 0.009
    Nd 0.005-0.05 Y=819298x+1793 0.9999 0.0003 0.003
    Dy 0.005-0.05 Y=5125968x-1109.7 0.9999 0.0003 0.003
    2.2.3 测定结果
    实际样品按照本文方法进行分析,其结果见表6.
    表6 实际样品分析结果 %
    元素 ICP-AES
    Ce 0.0422
    Pr 0.0034
    Nd 0.0078
    Dy <0.001
    3 结论
    本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较,选择合适的分析仪器,认为plasma1000的分辨率相对较好,**plasma 2000及安捷伦700系列合适的分析谱线, plasma 1000的测定下限在0.003%-0.009%之间。可以为金属镧中的稀土元素检测提供依据。
    Plasma2000 icp**光谱仪
    电感耦合等离子体原子**光谱法测定废弃稀土荧光粉中的镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕
    钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100094
    摘要:研究了利用电感耦合等离子体**光谱法测定废弃稀土荧光粉中镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕等元素的配分的量。考察了共存元素的干扰情况,选定了各元素的分析谱线。结果表明,各元素上、下限含量的回收率在94%~104%之间。Y2O3、Gd2O3测量范围为0.01%~98%;CeO2为0.01%~20%;Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、La2O3为0.01%~10%。
    关键词:电感耦合等离子体**光谱法;废弃稀土荧光粉;镧;铈;铽
    稀土是**的重要战略资源,已广泛应用于电子信息、冶金机械、石油化工、能源环境、***等多个领域。我国是稀土资源丰富的国家,但随着我国国内稀土消费需求增加、大量廉价出口和长期掠夺式开采等因素的影响,目前我国稀土资源已由20世纪70年代占世界总量的74%,下降到80年代的69%,90年代末的43%,截止到2009年我国稀土资源仅占**36.52%。而另一方面,近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量却在日益增加,仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨,利用潜力巨大,一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言,目前主要为废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素,总数可达到十几种,如Y、Eu、Tb、Ce、La、Gd、Dy、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn、S、B、Si、P、Pb、Hg、Cd等,化学组成异常复杂。且因不同废旧产品的规格质量、使用状态、回收及存储方式不尽相同,各种废弃稀土荧光粉中稀土元素的种类、含量及其存在形式均可能存在较大差异,造成废旧产品的潜在利用**判断、回收交易和后续利用等环节存在困难。这就要求从源头上制定废弃稀土荧光粉的化学分析方法,从而准确获得各种废弃稀土荧光粉中各种稀土元素氧化物的含量,为其回收交易和后续利用提供科学的理论依据。鉴于现有的分析标准方法普遍采用酸浸方法进行预处理,不能使废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉获得完全溶解,需要探索新的预处理方法,并以此为基础制定相应的分析方法标准。
    钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点,本文采用该ICP-AES光谱仪,成功测定了废弃稀土中的La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu,也为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
    1 实验部分
    1.1仪器及主要参数
    仪器:Plasma 1000(钢研纳克检测技术有限公司):RF功率:1.2kW;冷却气流量:14 L/min;辅助气流量:1.2 L/min;载气流量:0.7L/min;观测高度:11mm。
    1.2 试剂
    盐酸(优级纯);水为二次去离子水;La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu标液。
    1.3 校准曲线的配制
    在七个100mL容量瓶中,分别加入钇、铕、铈、铽、镧、镝、以及钆标准溶液,配制成工作曲线系列。校准曲线浓度见表1。
    1.4 试样溶液的制备
    1.4.1 将试料混合均匀,以保证试料的均匀性。
    1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中稀土氧化物量,称量试样溶解并稀释至相应体积的容量瓶中,使测定溶液的稀土浓度为0.4mg/mL(精确至0.0001g)。
    2 结果讨论
    2.1 分析线波长的选择
    试验对被测元素的多条谱线进行了考察,通过绘制系列标准的轮廓图和工作曲线图,分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度,选择了合适的分析谱线,见表2。
    表2 待测元素的分析谱线
    元素 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
    波长/ nm 408.672 333.749 418.660 446.021 353.170 335.047 420.505 381.967 371.030 377.433 350.917 367.635
    2.2 共存元素干扰情况
    2.2.1 稀土杂质的干扰
    在选定的分析线波长下,50μg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰(见表3)。
    2.2.2 非稀土杂质的干扰
    由于废弃稀土荧光粉中有一定含量的酸溶性非稀土杂质,将8个非稀土杂质Fe(10g/mL)、Ca(10μg/mL)、Al(10μg/mL)、Mg(10μg/mL)、Mn(10μg/mL)、Ni(10μg/mL)、Cu(10μg/mL)、Zn(10μg/mL)的混合液进行测定,产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰(见表3)。
    表3 共存元素对被测元素各条谱线的干扰量
    干扰元素 对各待测元素的干扰量/(μg/mL)
    La333.749 La408.672 Ce418.660 Ce446.021 Dy353.170 Gd335.047
    Ba 0.0031 0.0025 0.019 0.0073 0.0025 0
    Zn 0.0078 0.0075 0.014 0.0044 0.013 0.0012
    Fe 0.0072 0.0067 0.012 0.00065 0.012 0
    Ca 0.026 0.0041 0.014 0 0.011 0
    Mg 0.0049 0.0034 0.017 0 0.011 0
    Mn 0.0057 0.0033 0.015 0.032 0.0094 0
    Ni 0.0033 0.0019 0.014 0 0.013 0
    La - - 0.016 0 0.013 0
    Ce 0.012 0.075 - - 0.009 0
    Tb 0.049 0.059 0.0272 0.00012 0 0
    Dy 0.0037 0.0021 0 0.116 - 0
    Y 0.019 0.02 0.075 0.0083 0.026 0
    Gd 0.0018 0.0034 0.015 0 0.012 -
    Eu 0.032 0.0029 0.044 0.079 0.018 0.013
    Al 0.0028 0.0017 0.015 0 0.012 0.0045
    干扰元素 对待测元素的干扰量/(μg/mL)
    Eu420.505 Eu381.967 Y371.030 Y377.433 Tb350.917 Tb367.635
    Ba 0 0 0 0 0.0033 0.0019
    Zn 0 0 0.0031 0.0035 0.0032 0.0018
    Fe 0 0 0.0044 0.0048 0.0036 0.025
    Ca 0 0 0 0 0 0
    Mg 0 0 0 0 0 0.0018
    Mn 0 0 0 0 0.0003 0.0021
    Ni 0 0 0 0 0 0.0016
    La 0 0 0 0 0 0.0056
    Ce 0 0 0 0 0.025 0
    Tb 0 0 0 0 - -
    Dy 0 0 0.012 0.0043 0.151 0.874
    Y 0 0 - - 0 0.037
    Gd 0 0 0.011 0.0044 0.079 0.023
    Eu - - 0.041 0.033 0.03 0.0031
    Al 0 0 0.014 0.014 0.006 0.0054
    2.3 溶样酸的选择
    对同一样品分别用稀盐酸、稀硝酸、进行分解,测定各被测元素含量,结果无差别。但考虑到硅等元素的测定时,需选择盐酸酸介质,故选择用稀盐酸溶解样品。
    2.4 仪器功率的选择
    试验考察功率对测定的影响,在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对同一样品进行测定,各谱线的**强度随着功率的提高变化不大,故选定仪器的功率为1200W。
    2.5 测定范围的确定
    在本方法要求的测定范围的上下限处完成标加回收试验,试验结果满意,详见2.7中表4的回收率实验结果。
    2.6精密度试验
    对1号样品分别进行连续11次的测定,精密度结果见表3。由表可见,各样品中每个被测元素的精密度均小于0.5%,满足检测要求。
    表3 精密度试验
    样品 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
    1# ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.90 ≤0.01
    ≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.85 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
    ≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.538 11.83 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.92 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.85 ≤0.01
    ≤0.01 0.012 ≤0.01 ≤0.01 0.536 11.95 ≤0.01
    ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.88 ≤0.01
    平均值/% ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.88 ≤0.01
    RSD/% - 0.457 - - 0.098 0.281 -
    2.7 加标回收试验
    在选定的测定条件下,于Y、Eu、Ce、Tb、La、Dy、Gd七个元素的含量上、下限进行标准加入回收实验。回收率结果见表4。由表可见,各元素回收率在94~104 %之间。
    表4 回收率试验
    元素 加入量/(μg/mL) 回收率/% 加入量/(mg/mL) 回收率/%
    La 0.1 95.2 0.1 97.2
    Ce 0.1 103.5 0.2 100.1
    Dy 0.1 96.7 0.1 94.3
    Gd 0.1 95.6 0.98 99.8
    Eu 0.1 99.5 0.1 97.9
    Y 0.1 100.2 0.98 98.5
    Tb 0.1 100.5 0.1 96.5
    2.8对照实验
    在选定的测定条件下,将3个实际样品的测定结果与其他方法得到的参考值进行比对,对照结果见表5,结果表明,本法测定结果正确、可靠。
    表5 对照试验结果
    元素 Y Eu Ce Tb La Dy Gd
    本法 11.92 0.531 0.013 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    参考值 11.88 0.524 0.012 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    本法 24.36 1.40 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    参考值 24.31 1.36 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    本法 30.60 1.82 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    参考值 30.54 1.79 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
    3 结论
    本方法利用钢研纳克生产的电感耦合等离子体**光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量,通过加标回收、精密度实验及和其他方法参考值的比对,确定RSD均小于0.5%,加标回收率在94~104%之间,表明该法溶样简单、准确性好,可用来快速测定废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量。本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。
    Plasma2000 icp**光谱仪
    Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
    稀土储氢合金具有高容量,可大功率充放电,循环寿命长,无污染等特点,是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例,需对产品进行检测分类,用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分,同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
    使用仪器:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
    Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
    仪器特点:
    观测方式:径向观测
    分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
    检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
    光源:高效固态射频发生器,小体积高效率
    Plasma 2000工作条件
    载气流量(L/min) 辅助气流量(L/min) 冷却气流量(L/min)
    0.6 0.5 13.5
    RF功率(W) 曝光时间(s) 蠕动泵转速(rpm)
    1250 8 20
    实验方法
    称取0.1g稀土镧铈合金,加入5ml盐酸,200℃下加热溶解样品,溶解完全后待样品冷却后取出,定容至100ml容量瓶待测。
    分析谱线的选择
    表2 Plasma 2000谱线选择
    元素 La Ce Fe
    谱线(nm) 333.749 446.021 259.940
    标准曲线绘制
    Fe标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000μg/mL)
    氧化镧,La2O3/REO>99.999%;
    氧化铈,CeO2/REO>**。
    配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
    表3 标准曲线浓度(%)
    元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
    La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
    Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
    Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
    La 校准曲线
    Ce 校准曲线
    Fe 校准曲线
    方法精密度
    本次实验共3个样品,标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式,即顺序测试1#、2#、3#,循环11次测定,实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量,Fe含量为原始百分含量。
    表4 1#样品实际样品分析结果(%)
    元素 11次测定值 平均值 RSD
    La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
    Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
    Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
    2#样品实际样品分析结果(%)
    元素 11次测定值 平均值 RSD
    La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
    Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
    Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
    3#样品实际样品分析结果(%)
    元素 11次测定值 平均值 RSD
    La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
    Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
    Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
    结论
    本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量,采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量,其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%,Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好,适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。
    Plasma2000 icp**光谱仪
    国产单道扫描ICP-AES**光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土杂质
    摘要:通过选择合适的分析谱线和基体匹配与背景扣除法进行干扰校正,研究建立了国产单道扫描ICP光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土元素Al、Ca、Fe、Mg和Si的方法。结果表明,应用本法对客户的三个样品进行检测,测定结果与参考值一致。本法可用于镨钕镝合金中非稀土杂质元素的检测。
    关键词:ICP-AES;镨钕镝合金;非稀土元素
    镨钕镝合金是高性能钕铁硼材料的主要原料之一,准确测定其中各元素的含量十分必要。ICP-AES以其检出限低,精密度好,动态范围宽,分析速度快等优点在分析领域已得到了广泛的应用。本文研究使用国产单道扫描ICP-AES**光谱仪直接测定镨钕镝合金中的Al、Ca、Fe、Mg和Si等非稀土元素的方法,并对客户委托的样品进行了测试,获得满意结果,本法具有一定的实用**。
    1 实验部分
    1.1 仪器及参数
    Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司);高纯氩(纯度≥99.999%),光栅为3600条/mm。参数设置:功率1.15 kW,冷却气流量18.0 L/min,辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm,同轴玻璃气动雾化器,进口旋转雾室,三层同轴石英炬管,中心管2.0 mm。
    1.2 试剂
    盐酸,ρ≈1.18 g/ml,优级纯,北京化工厂;硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯,北京化工厂;Al、Ca、Fe、和Mg的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml,Si的标准溶液质量浓度均为500 μg/ml,国家钢铁材料测试中心;所用溶液用水均为二次去离子水。
    1.3 样品处理
    称取2.5 g试料,精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中,加20 ml王水,低温加热至溶解完全,冷却至室温后移入100 ml容量瓶中,定容,混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于50 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测。随同试料做空白试验。
    2 结果与讨论
    2.1分析谱线的选择
    在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰,对所选谱线进行轮廓扫描的方法,即用纯试剂找到被测元素的峰位,在此峰位及其附近扫描实际样品,观察其他元素在该谱线附近的谱线位置和强度情况,选择在该谱线附近其他元素无谱峰或通过背景扣除可以消除的谱线,终确定合适的谱线见表1。
    表1 推荐的分析线
    元素 分析线/nm
    Al 237.312
    Ca 393.366
    Fe 259.940
    Mg 279.553; 280.271
    Si 251.612
    2.2 校准曲线线性及精密度试验
    根据被测元素的含量范围配制系列标准溶液,各待测元素的线性相关系数见表2。此外,对样品2进行6次平行测定,相对标准偏差也列于表2。
    表2 各待测元素线性相关性及检测精密度
    元素 相关系数 RSD/%(n=6)
    Al 1.0000 1.94
    Ca 0.9998 1.52
    Fe 0.9995 2.31
    Mg 0.9999 2.42
    Si 0.9996 1.67
    2.3 实际样品测试及结果对照
    采用所建立的方法对客户委托的实际样品进行了测试,为检验测试结果的准确性,将3个客户委托的样品的检测结果与其他方法提供的测试结果进行了对照,检测结果及比对见表4。结果表明,采用本法的检测结果与其他方法提供的结果基本一致。
    表3 本法测定结果与其他方法的参考值比对
    样品 方法/参考值 含量,w/%
    Al Ca Fe Mg Si
    1号样品 本法 0.123 <0.050 0.140 0.185 0.032
    参考值 0.149 <0.050 0.155 0.176 0.034
    2号样品 本法 0.204 0.061 0.444 0.036 0.053
    参考值 0.234 0.063 0.447 0.035 0.052
    3号样品 本法 0.424 0.081 0.612 0.048 0.308
    参考值 0.425 0.079 0.608 0.048 0.302
    3 结论
    以上试验结果表明,应用国产ICP-AES**光谱仪测定镨钕镝合金中的非稀土元素是可行的。该方法简便、快速、检测结果准确,精密度好,完全满足定镨钕镝合金产品的检测要求。
    -/gbahabd/-

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