北京国产ICP报价 电感耦合等离子

钢研纳克ICP光谱仪测定污水中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌
水是人类赖以生存的自然资源，随着经济发展和城市化进程的加快，城市生活用水与工业用水量的增加，产生的污水会对环境造成严重污染，因此对污水排放的监测尤为重要。本文采用ICP-OES法对污水中As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn进行测定。
使用仪器：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
图1 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
表1 Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
分取一定量污水样品，加入5ml硝酸，加热15min，定容至25ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 As Cd Cr Cu
谱线（nm） 197.262 214.438 267.716 327.396
元素 Ni Pb Zn
谱线（nm） 341.476 220.353 202.548
标准曲线绘制
As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度（μg/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5
As 0 0.5 1 5 10 20
Cd 0 0.5 1 5 10 20
Cr 0 0.5 1 5 10 20
Cu 0 0.5 1 5 10 20
Ni 0 0.5 1 5 10 20
Pb 0 0.5 1 5 10 20
Zn 0 0.5 1 5 10 20
方法检出限
表 4方法检出限（μg/mL）
元素 As Cd Cr Cu
检出限 0.0320 0.0018 0.0039 0.0030
元素 Ni Pb Zn
检出限 0.0039 0.0285 0.0018
测定结果及加标回收率
在实际样品中加入被测元素，其加标回收率为91.7%-106.6%之间。
表 5 样品分析结果（μg/mL）
元素 样品测定值 加入量 加标测定值 加标回收率 GB8978-1996
As 0.487 1 1.460 97.3 <0.5
Cd 0.0532 0.1 0.149 95.8 <0.1
Cr 1.257 2 3.365 105.4 <1.5
Cu 0.795 1 1.712 91.7 <2.0
Ni 0.465 1 1.456 99.1 <1.0
Pb 0.512 1 1.561 104.9 <1.0
Zn 0.199 0.5 0.732 106.6 <5.0
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪测定污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn，方法检出限为0.0018μg/mL-0.0320μg/mL之间，加标回收率介于91.7%-106.6%之间，方法可靠，适用于污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn等元素的检测。

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，检测结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常检测要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子**光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品检测标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的检测十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能检测一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子**光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素检测仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品检测提供了一种便利合理的方法，供生产单位和检测部门参考借鉴。
电感耦合等离子体**光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品检测行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，容易喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关检测部门提供了一种便宜实用的检测途径。

钢研纳克ICP光谱仪对电器回收材料树脂粉中Au、Ag、Cu的测定
1 前言
随着大量家用电器的报废，废电路板的数量越来越大，其回收利用**也引起众多投资者关注。[1]如印刷电路板（PCB）由玻璃纤维、强化树脂和多种金属化合物混合制成，废旧电路板如果得不到妥善处置，其所含溴化阻燃剂等致物质，会对环境和人类健康产生严重的污染和危害，但同时，废旧电路板也具有相当高的经济**。电路板中含有大量普通金属、贵金属和稀有金属[2]，金属品味相当于普通矿物中金属品味的几十倍，金属的含量高达10%~60%，而自然界中富矿金属含量也不过3%~5%。由此可见，废旧电路板同时还是一座有待开发的“金矿”。树脂作为废旧电路板的主材料之一，金属含量的测定就成为回收再利用的重要指标。本文利用电感耦合等离子体**光谱法（ICP-AES）完成了对树脂粉中Au、Ag、Cu元素含量的测定，客户参考值Au：10-300g/t，Ag：100-5000g/t。
2 仪器简介
电感耦合等离子体原子**光谱仪简称 ICP-AES ，文中使用钢研纳克单道顺序扫描型光谱仪Plasma1000和全谱型光谱仪Plasma2000。
3 样品前处理
将树脂制成均匀的粉状，准确称取六份2g 试样。树脂属于**材料，首先需要将**成分破换掉，本实验使用两种前处理方式，由于要测定Au元素，需要加入王水，测定Ag元素，有盐酸存在时需过量的盐酸，因此混酸比例为HCl：HNO3=7:1，样品中含有较高含量的硅，因此需加入HF。
（1）将样品置于刚玉坩埚中，1000℃灼烧样品3小时。将灼烧后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
（2）将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕，发现有很多残留，加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
4 仪器参数
Agilent725：功率 1.20 KW，等离子气流量 15.0 L/min，辅助气流量 1.5 L/min，雾化气流量 0.48 L/min，蠕动泵泵速 15 rpm。观测高度4 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma1000：功率 1.25 KW，负高压 800 V，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min，载气流量 0.2 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma2000：功率 1.30 KW，冷却气流量 15.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
5 工作曲线与分析结果
5.1各待测元素的谱线选择（nm）
表1 各元素谱线
元素 仪器 Au Ag Cu
谱线 Agilent725 267.594 328.068 324.754
Plasma1000 267.594 328.068 324.754
Plasma2000 267.594 328.068 324.754
5.2校准曲线
元素 Au Ag Cu
S0 0 0 0
S1 0.1 1 10
S2 0.5 5 50
S3 1 10 100
S4 1.5 15 150
5.3实际样品分析
表2是不同前处理的测试结果，结果表明使用方法（1）测定Au，方法（2）测Ag，两种方法均可测Cu。
表2 不同前处理的测试结果
样品 前处理 Ag Au Cu
1# 方法（1） 0.0079 0.0011 0.99
0.0068 0.0009 1.05
方法（2） 0.0076 0.0001 1.10
0.0079 0.0001 1.08
0.0076 0.0001 1.17
2# 方法（1） 0.0075 0.0038 3.23
0.0101 0.0039 3.20
方法（2） 0.0121 0.0003 3.19
0.0132 0.0005 3.63
0.0114 0.0003 4.02
表3是不同仪器测定结果比较，结果基本一致，推荐使用Agilent 725和Plasma 2000。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
Ag328.068 Au267.594 Cu324.754
1# Agilent 725 0.0078 0.0010 1.10
Plasma 1000 0.0075 0.0010 1.06
Plasma 2000 0.0069 0.0010 1.03
2# Agilent 725 0.0122 0.0038 3.21
Plasma 1000 0.0116 0.0038 3.21
Plasma 2000 0.0114 0.0038 *

-/gbahabd/-

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.