ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术,具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、 锑、铅、锡等微量元素。本论文采用硝酸溶解样品,定容分析,本方法具有样品处理简单,容易操作, 测定准确度高,精密度好,检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能,所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层(如镀锌板),广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业,纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能,可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、 化工、电池、仪表等工业部门,可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?**的锌,常含有铅、铁、镉、铜、 砷、锑、锡等杂质,而锡、砷等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求,使材料的痕量分析 领域面临新的挑战。其中越来越多的元素,包括一些并不典型且含量较低的元素,必须采用高灵敏度的检测方法, 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术,该技术具有谱图简单,检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时,由于大量基体的存在以及由 于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰,使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等,将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析,**了满意的结果。
溶样酸度的选择
溶样酸度过小,溶解过程可能不彻底,同时也可能会会造成某些元素的水解,影响测试精度;酸度过大,酸 背景就会偏大,会对某些元素的测定造成干扰,而且也会腐蚀锥体,影响仪器的使用寿命,经过多次试验,兼顾 溶样和降低干扰,选择5%的硝酸酸度。
3.4基体效应
ICP-MS测定纯物质过程中,基体效应是普遍存在的。基体浓度越高,其对被测元素的干扰也越大,直接影 响到测定的准确性和稳定性,为了消除这种基体效应,一般采用内标法或标准加入法。本实验根据测定元素的特点, 主要采用标准加入法来消除基体效应对测定元素的影响。
3.5方法检出限
按试验方法同时配制纯锌空白溶液,在优化的实验条件下,绘制测定元素的工作曲线,工作曲线的相关系 数均大于0.99。以纯锌空白溶液连续测定11次的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限,
建立了高**属锌中6种常用痕量元素的质谱分析方法。以硝酸低温加热溶解样品,详细研究了高频**功率、 雾化气流速和采样深度等仪器工作参数对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,通过对待测元素的干扰进行 排除,确定了不同质谱同位素的选择,的消除了质谱干扰,采用Sc、Rh、Ir三个元素为内标元素,可以 有效的校正质谱分析过程中由于高浓度基体锌对待测元素所产的信号抑制现象。方法的检出限在0.05~2.31 pg/L, 回收率在96%~101之间。方法分析速度快,准确度和精密度好,适合高纯锌中痕量元素的快速测定,是目前高纯 锌中痕量元素测定方法中检出限低,灵敏度高,分析准确的的分析方法
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法,根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系,采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应,外标法 定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg,线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%, 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,适用于化妆 品中37种元素的同时测定。
近年来,随着经济的发展和科技的进步,被称为“美丽经济”的中国化妆品市场发展迅猛。然而,化妆品的 安全问题也日益**,从2006年SKII的“铭钕事件”到2013年欧舒丹铅**标等,化妆品质量安全越发成为公 众焦点,尤其是化妆品中重金属和其它有毒元素引发了消费者的广泛关注。《化妆品卫生规范》(2007年版)也 将Pb、As和Hg列为有毒物质,分别为:40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同时列出了禁用清单,包括:As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余种金属元素。因此,急需建立一种快速、高效的元素检测方法以满足 实际工作需求,为化妆品质量安全和身体健康提供**。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势,灵敏度高、 线性范围宽,既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍,其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰 可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除;物理干扰可通过清洗雾化室,进样锥及进样管路消除;基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变,对待侧元素的质谱信号产生抑制或增强效应,可采用加入内标元素校正 和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型,应用微波消解和湿法消解体系,建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法,为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
2.1样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是 实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入高氯酸加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增 加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现硝酸和硝酸-双氧水体系可使大部分种类化妆品消化完全,但双氧水 能缩短消化时间.有些样品与双氧水反应剧烈,易使样品溅出,因此双氧水用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量氢氟酸使样品消化至澄清,但测定时由于氢氟酸的强腐蚀性,可 对仪器的雾化器、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显着性 差异(p > 0.05 )。
2.2同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分 析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增强效应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素 为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量异丙醇(浓度小于5%)等**溶剂, 起基体匹配的作用,使待测结果较准确。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方 法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。自1983 年台商品化生产以来,就在不断改善中得到广泛应用ICP-MS 技术的分析能力可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。
钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子
谱峰的强度的一种分析方法。是20 世纪80 年代发展起来的新的分析测试技术。它以*特的接口技术将ICP-MS 的
高温(7000 K)电离特性与四较杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,
可分析几乎地球上所有元素。具有检出限低,线性动态范围宽,谱线简单,干扰少,分析精度高,速度快,多元
素同时分析,检测模式灵活等优点。
钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300 优势1——的四较杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐,*手动调电容,较安全
没**械电容部件,拥有的稳定性、抗震动,*经常校准质量轴
**:《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
**的缓冲技术,机械泵间断运行,仪器待机功耗较低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题,保证仪器长时间性能稳定
受**保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 2 0926451.7
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.