国产 icp 光谱仪 ICP光谱仪公司

钢研纳克ICP光谱仪对电器回收材料树脂粉中Au、Ag、Cu的测定
1 前言
随着大量家用电器的报废，废电路板的数量越来越大，其回收利用**也引起众多投资者关注。[1]如印刷电路板（PCB）由玻璃纤维、强化树脂和多种金属化合物混合制成，废旧电路板如果得不到妥善处置，其所含溴化阻燃剂等致物质，会对环境和人类健康产生严重的污染和危害，但同时，废旧电路板也具有相当高的经济**。电路板中含有大量普通金属、贵金属和稀有金属[2]，金属品味相当于普通矿物中金属品味的几十倍，金属的含量高达10%~60%，而自然界中富矿金属含量也不过3%~5%。由此可见，废旧电路板同时还是一座有待开发的“金矿”。树脂作为废旧电路板的主材料之一，金属含量的测定就成为回收再利用的重要指标。本文利用电感耦合等离子体**光谱法（ICP-AES）完成了对树脂粉中Au、Ag、Cu元素含量的测定，客户参考值Au：10-300g/t，Ag：100-5000g/t。
2 仪器简介
电感耦合等离子体原子**光谱仪简称 ICP-AES ，文中使用钢研纳克单道顺序扫描型光谱仪Plasma1000和全谱型光谱仪Plasma2000。
3 样品前处理
将树脂制成均匀的粉状，准确称取六份2g 试样。树脂属于**材料，首先需要将**成分破换掉，本实验使用两种前处理方式，由于要测定Au元素，需要加入王水，测定Ag元素，有盐酸存在时需过量的盐酸，因此混酸比例为HCl：HNO3=7:1，样品中含有较高含量的硅，因此需加入HF。
（1）将样品置于刚玉坩埚中，1000℃灼烧样品3小时。将灼烧后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
（2）将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入混酸，低温加热，直至样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕，发现有很多残留，加入3mlHClO4，冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟，冷却后定容到50ml容量瓶。
4 仪器参数
Agilent725：功率 1.20 KW，等离子气流量 15.0 L/min，辅助气流量 1.5 L/min，雾化气流量 0.48 L/min，蠕动泵泵速 15 rpm。观测高度4 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma1000：功率 1.25 KW，负高压 800 V，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min，载气流量 0.2 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm，玻璃雾化系统和矩管。
Plasma2000：功率 1.30 KW，冷却气流量 15.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
5 工作曲线与分析结果
5.1各待测元素的谱线选择（nm）
表1 各元素谱线
元素 仪器 Au Ag Cu
谱线 Agilent725 267.594 328.068 324.754
Plasma1000 267.594 328.068 324.754
Plasma2000 267.594 328.068 324.754
5.2校准曲线
元素 Au Ag Cu
S0 0 0 0
S1 0.1 1 10
S2 0.5 5 50
S3 1 10 100
S4 1.5 15 150
5.3实际样品分析
表2是不同前处理的测试结果，结果表明使用方法（1）测定Au，方法（2）测Ag，两种方法均可测Cu。
表2 不同前处理的测试结果
样品 前处理 Ag Au Cu
1# 方法（1） 0.0079 0.0011 0.99
0.0068 0.0009 1.05
方法（2） 0.0076 0.0001 1.10
0.0079 0.0001 1.08
0.0076 0.0001 1.17
2# 方法（1） 0.0075 0.0038 3.23
0.0101 0.0039 3.20
方法（2） 0.0121 0.0003 3.19
0.0132 0.0005 3.63
0.0114 0.0003 4.02
表3是不同仪器测定结果比较，结果基本一致，推荐使用Agilent 725和Plasma 2000。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
Ag328.068 Au267.594 Cu324.754
1# Agilent 725 0.0078 0.0010 1.10
Plasma 1000 0.0075 0.0010 1.06
Plasma 2000 0.0069 0.0010 1.03
2# Agilent 725 0.0122 0.0038 3.21
Plasma 1000 0.0116 0.0038 3.21
Plasma 2000 0.0114 0.0038 *

无处遁形的水中铅----氢化物发生-ICP-AES法测定饮用水中铅
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
铅会严重影响人体健康，过量的摄入会导致慢性中毒，造成人体肝、肾、大脑损伤，儿童铅中毒较会导致发育迟缓，智力低下等。水为生命之源，饮用水中铅含量**标造成的危害较加严重。根据《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中规定，铅元素的含量不得**过10 ng/mL。针对生活饮用水中的铅元素测定，本文采用氢化物发生与电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法，测定生活饮用水中铅含量。本方法检出限为0.7 ng/mL，测定下限为2.3 ng/mL，适用于生活饮用水中铅元素的检测。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式：轴向观测
进样系统：氢化物发生装置
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 雾化器流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 载气流量
（L/min）
轴向 0.6 0.5 13.5
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 氢化物发生器泵速
（rpm）
实验样品与检测方法
取自不同取样点的实际自来水样，分别编号为Y1和Y2。
在一定PH范围内，铅元素可与硼氢化钾溶液反应生成气态的PbH4，通过载气将PbH4带入电感耦合等离子体光谱仪内进行测试。
移取20mL自来水样品，加入盐酸，定容于25mL容量瓶中，摇匀待测。
分析谱线的选择
选用灵敏度适宜，无其他元素明显干扰的铅220.353分析谱线。
铅元素的谱线选择
标准曲线绘制
铅标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）配置溶液梯度，氢化物发生法绘制标准曲线，线性相关系数大于0.999。
标准曲线浓度（ng/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4
铅元素氢化物发生标准曲线
方法检出限与测定下限
按样品空白连续测定11次，以3倍的标准偏差计算方法检出限，10倍的标准偏差计算方法测定下限。
铅元素氢化物发生检出限（ng/mL）
元素 检出限 测定下限
Pb 0.7 2.3
测定结果
实际样品分析结果（ng/mL）
样品名称 ICP-AES ICP-MS GB 5749-2006
Y1 （0.70）a 0.65 <10
Y2 （0.80）a 0.75 <10
备注a：括号内为参考值，**测定下限2.3 ng/ml。
加标回收率
在实际样品中加入约3倍于实际样品铅的含量，回收率为108%，满足定量要求。
加标回收率
样品名称 样品含量
（ng/mL） 加入量
（ng/mL） 测量值
（ng/mL） 回收率
（%）
Y1 (0.7) a 2.5 3.4 108
备注a：括号内为参考值
结论
本方法采用氢化物发生与plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定生活饮用水中的铅元素，对2个实际饮用水样进行检测，均未检出铅元素**标，方法检出限及测定下限**国家标准要求，加标回收率好，适用于生活饮用水中铅元素的检测。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES**光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

钢研纳克ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的含量
摘要：研究国产单道扫描ICP光谱仪Plasma1000测定稀土汽车尾气净化催化剂中的主量元素Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr的方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。采用所建立的方法对实际样品中的6种元素进行了测定，RSD小于3%且测定结果与参考值一致。本法已用于稀土汽车尾气净化催化剂的快速检测，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES; 稀土汽车尾气净化催化剂；铈；镧；镨
汽车工业的发展为人类交通带来便利, 但同时也带来严重的大气污染。汽车排放的尾气中主要含有CO、HC、NOX,可导致温室效应、酸雨和城市光化学烟雾,影响生态环境,危害人体健康。为解决这一问题,安装尾气催化净化器是各国普遍采用的机外净化方法[1]。
从20世纪90年始, 铈锆固溶体在汽车尾气净化催化剂中的使用受到国内外的广泛关注。研究发现, 在CeO2中掺杂Zr4 +、La3+和Y3+等可提高CeO2 的高温热稳定性，降低CeO2的还原温度。由于其价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长等优点，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。铈锆固溶体的研究成为目前稀土催化材料研究的热点[2]。
ICP-AES以其检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点在稀土材料的分析领域已得到了广泛的应用[3-6]。但是在稀土汽车尾气净化催化剂中的检测还很少报道。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂的主量元素，**良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；硫酸ρ≈1.84g/ml,优级纯，北京化工厂；Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.1 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加10 ml王水、10 ml（1+1）硫酸，加热至冒硫酸烟，冷却至室温后加10 ml王水加热溶解盐类，取下冷却。
对于含量在30%以下的元素的测定，移入200 ml容量瓶中，补加10 ml（1+1）硫酸、10 ml王水，加水定容，混匀；
对于含量在30%以上的元素的测定，移入500ml容量瓶中，加水40 ml（1+1）硫酸，40 ml王水，加水定容，混匀。
1.3.2 标准系列溶液的配制
表1 各元素的浓度（g/ml）
标液 1 2 3 4
Ce 50.00 80.00 110.00 140.00
La 10.00 20.00 30.00 40.00
Pr 20.00 30.00 40.00 50.00
Y 5.00 10.00 25.00 40.00
Al 80.00 100.00 120.00 140.00
Zr 80.00 100.00 120.00 140.00
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰。采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景，从而消除或减少干扰。
表2 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Ce 446.021
La 333.749
Pr 422.535
Y 324.228
Al 309.271
Zr 343.823
2.2 实际样品测定结果
处理了3种牌号的实际样品，在plasma1000上按照本文的方法测定了各元素的含量，结果如下：
表3 实际样品测定结果
样品 含量w/%
Ce Zr La Pr Y Al
1# 12.01 20.70 3.90 - 1.83 24.16
2# 48.62 21.57 2.54 5.38 - -
3# 23.97 42.20 4.22 - 3.77 -
注：“-”为含量小于该元素的检出限。
2.3 方法精密度试验
将3种牌号的样品，在plasma1000上进行了精密度测试，各元素测定11次。试验结果表明, 方法精密度RSD值小于3%。
表4 方法精密度实验
元素 含量w% RSD/% 元素 含量w% RSD/%
Ce 12.01 1.50 Y 1.83 0.69
48.62 0.21 3.77 0.33
23.97 0.63 Al 24.16 1.38
La 3.90 0.65 Zr 20.70 0.79
2.54 0.84 21.57 0.44
4.22 0.75 42.20 0.73
Pr 5.38 0.59
3 结论
以上研究表明，应用单道扫描型ICP-AES Plasma1000仪器测定稀土汽车尾气净化催化剂中的Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr时准确度高、精密度好。该方法简便、快速，完全满足实际产品分析需求。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.