ICPMS规格 ICP-MS公司

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
关键词： Plasma MS300；ICP-MS;土壤；金属元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。
1实验过程
1.1仪器配置及参数：
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；
氢氟酸，优级纯
双氧水，优级纯；
高氯酸，优级纯；
Be、Cd、Mo、Tl、Sb、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V、Mn、Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；
**纯水：经**纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气（纯度不小于**）；
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸赶酸，用3%硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar 35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar 15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2分析结果
2.1方法检出限及质量数
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。部分元素线性图见图2-图4
表1 方法检出限及线性相关系数
元素名称 线性相关系数
R2 方法检出限
ng/ml
9Be 0.9994 0.0104
51V 0.9999 0.0012
52Cr 0.9999 0.0104
55Mn 0.9999 0.0019
59Co 0.9999 0.0012
61Ni 0.9999 0.0075
63Cu 0.9998 0.0053
66Zn 0.9997 0.0107
75As 0.9998 0.0069
97Mo 0.9993 0.0071
111Cd 0.9999 0.0029
123Sb 0.9998 0.0019
205Tl 0.9998 0.0041
207Pb 0.9999 0.0026
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
图5 As线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果 ug/g
元素名称 GSS-4参考值 GSS-4实测值 GSS-5参考值 GSS-5实测值
9Be 1.85±0.34 1.64 2.0±0.4 1.9
51V 247±14 260 166±9 168
52Cr 370±16 379 118±7 120
55Mn 1420±75 1358 1360±71 1335
59Co 22±2 24 12±2 12.67
61Ni 64±5 67 40±4 37
63Cu 40±3 42 144±6 145
66Zn 210±13 208 494±25 469
75As 58±6 55 412±16 397
97Mo 2.6±0.3 2.5 4.6±0.4 4.4
111Cd 0.35±0.06 0.32 0.45±0.06 0.47
123Sb 6.3±1.1 5.7 35±5 31
205Tl 0.94±0.25 0.90 1.6±0.3 1.8
207Pb 58±5 54 552±29 561
3结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

ICP-MS简述
20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前 途的技术（Greenfield等，1964； Wendt与Fassel, 1965）。但在分析**低含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰 严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的 热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，CP作为**源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代 仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四较杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备，获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿大Sciex公司推出商业化的ICP-MS，1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
2、发展
在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上， 随着应用的深入和被分析样品的复杂化，90年代ICP-MS在一方面被用来完成较为困难的分析任务，其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计，甚至整个仪器都需改装，而在另一方面，作为快速、简便、有力的分 析工具，ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中，每天可测量数百个样品，提供大量的数据。
就仪器本身而言，以扇形磁铁代替四较杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化，这种高分辨率的 能力在许多应用领域中都是很有**的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势，尤其是对同位 素比值精密分析来说这是较为必要的。多种仪器的一体化，如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体，FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换，仪器的操作软件将越来越易 于操作且功能将越来越强大，整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中，进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一，尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合，但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术，并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能，这对核工业中中、强放射性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、 核工业等领域中元素的存在形态日益重视，色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
当时VG成立的MICROMASS没有包含ICPMS，所以ICPMS是在现在赛默的旗下，当时好像叫VGElement （拼 写可能不太对），VG的仪器线就被赛默和沃特世这么分的。
3、现状
ICP-MS**装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就**过500台。近三年来，**上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四较杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS 300 。
四较杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四较杆分析器、真空系统和检测器等硬件部 分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。
4、未来
近几年**主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步，尤其是串联四较杆技术为无机元素、同位素 分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主创新研究，在市场需求和政策激励下，国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距，短时 间内不一定能够跨越，但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去，一定会国外产品垄断中国市场 的局面，为我国分析检测市场创建出较加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可 以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展，现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后，新一轮的市场 竞争将对国有产品提出较新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等，都必须与**法规接轨， 否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求，让我们的产品走向**市场，产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等， 用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定，可称之为是目前**上在这一领域检测水平的分析技术，可为 产品提供可靠的，**技术领域认可的实验数据。因此，ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥较为积极 而重要的作用。

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
本文在原有高压密闭溶解样品的基础上，在溶样时间和试剂加入量上做出改变，建立了利用ICP-MS准确 分析花岗闪长岩中锆的分析方法。选用岩石国家标准物质样品进行试验，结果表明：本实验方法的分析 结果与推荐值的相对标准偏差（RSD，n=11）和相对误差均小于5%，方法检出限位：0.052 pg/g。并且将 所建立的密闭溶解样品的分析方法用于克拉玛依地区花岗闪长岩的分析，经与Na2O2碱熔、LiBO2碱熔以 及XRF方法对比，分析结果具有良好的一致性。
改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。
（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100 mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO,，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。
（3） 过氧化钠熔融分解样品：称取样品100 mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比**了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效， 但是溶液中含有大量碱金属离子，使得基体效应增大，仪器易漂移，并且需要扩大稀释倍数，使得各元素检出限增高， 过程复杂，空白值高。LiBO?偏硼酸锂碱熔法，此法易操作，空白值较低，但是高温熔融后会形成难以分解的玻璃 体，引入过多的盐量，容易堵塞雾化器和接口部分，不适合大量样品的分析工作，而且引进了大量的杂质离子， 影响仪器对Li和B的测定。而在地质调查中分析样品中的锆时往往会同时分析其它微量、稀土元素。所以本文实 验方法可以适用于花岗闪长岩中锆和其它微量元素同时测定。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS拥有自主知识产权
软件着作权
1.《Imass质谱软件》V1.0.0，2015R11S240625
文章
1.《一种四级杆质谱仪真空测量系统及控制系统的研制》2017.2，期刊
2.《HPLC-ICP-MS 测定六种中药中五种砷形态》，2016.10.北京光谱年会
3.《电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈》2015.3.6，期刊
4.《不锈钢薄板横截面的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析》2013.10，会议论文
5.《电感耦合等离子体四级杆质谱碰撞反应池技术现状与发展》，2013.3，期刊
6.《电感耦合等离子体四较杆质谱离子光学系统的现状和进展》2013.3，期刊
7.《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展》, 2012.3,期刊
8.《电感耦合等离子体法测量锰锌》；2014，冶金分析

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.