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Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
稀土储氢合金具有高容量，可大功率充放电，循环寿命长，无污染等特点，是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例，需对产品进行检测分类，用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分，同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
使用仪器：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
称取0.1g稀土镧铈合金，加入5ml盐酸，200℃下加热溶解样品，溶解完全后待样品冷却后取出，定容至100ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 La Ce Fe
谱线（nm） 333.749 446.021 259.940
标准曲线绘制
Fe标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
氧化镧，La2O3/REO>99.999%;
氧化铈，CeO2/REO>**。
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
表3 标准曲线浓度（%）
元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校准曲线
Ce 校准曲线
Fe 校准曲线
方法精密度
本次实验共3个样品，标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式，即顺序测试1#、2#、3#，循环11次测定，实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量，Fe含量为原始百分含量。
表4 1#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
结论
本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量，其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%，Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好，适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。

金属镧中铈、镨、钕、镝的ICP-AES法测定与谱线选择
根据GB/T 15677-2010 金属镧的产品标准，不同的牌号金属镧（14030,14025,14020）的稀土杂质分别不得多于0.1%，0.5%，1%。因此需要对金属镧中的稀土杂质元素进行定量分析。由于稀土元素之间的光谱干扰比较严重，因此选择合适的谱线则尤为重要。本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，合适的分析谱线，及测定其检出限及检测下限。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
本次试验采用plasma 1000/2000水平/安捷伦700系列对样品进行试验 ，仪器工作参数见表1-表3.
表1 plasma 2000（水平）测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 轴向
氩气纯度 >99.999%
表2 plasma 1000仪器测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 18
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
表3 安捷伦700系列测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 1.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
1.2 样品处理
称取1g样品，缓慢滴入10ml盐酸，溶解样品，而后补加10ml盐酸，放在加热板上加热20min。
La基体溶解：称取10g氧化镧（La/REO>99.999%）于250ml烧杯中，加入10ml水，缓慢滴入盐酸（反应较为剧烈，滴入时小心）。直至反应完全，放在加热板上加热20min，冷却后转入100ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml中含有0.1g氧化镧。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
稀土元素的谱线较为复杂，因此谱线选择尤其重要。谱线选择的时候，需要充分考虑谱线间的干扰。Plasma 1000的谱线图见图1-图9。其中左边的图为Plasma 1000谱图，中间为Plasma 2000谱图，右边谱图为安捷伦700系列谱图。通过比较三种仪器的分析谱图发现，plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列。因此选用plasma 1000测定以下元素。同时三种仪器的可选的分析谱线见表4。
表4 谱线选择（红色为推荐谱线）
元素 Plasma1000谱线 Plasma2000(水平)谱线 安捷伦700系列
Ce 413.380/399.924/418.659/446.021 413.380/418.660 446.021/418.659
Nd 406.109/401.225/430.357 --- 430.357
Pr 400.869 --- 400.869
Dy 353.170 353.170 340.780/353.171
图1 镧基体中Ce413.380峰型图
图2 镧基体中Ce399.924峰型图
图3 镧基体中Ce446.021峰型图
图4 镧基体中Ce418.659峰型图
图5 镧基体中Pr400.869
图6 镧基体中Nd406.109
图7 镧基体中Nd401.225
图8 镧基体中Nd430.357
图9 镧基体中Dy353.170
2.2 实际样品的测定
2.2.1溶液系列的配置
取4个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含量见表5。实际样品按照本文方法进行分析。
表5 标准溶液系列中各元素含量 %
元素 Ce Pr Nd Dy
空白 La基体+0 La基体+0 La基体+0 La基体+0
标准1 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005
标准2 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01
标准3 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05
2.2.2校准曲线和检出限
测定plasma1000的检出限及测定下限。按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以30倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5线性回归方程和检出限
元素 线性范围
/(%) 线性回归方程 相关系数 检出限
/(%) 测定下限
(%)
Ce 0.005-0.05 Y=677070x+683.59 0.9999 0.0003 0.003
Pr 0.005-0.05 Y=267204x-147.57 0.9999 0.0009 0.009
Nd 0.005-0.05 Y=819298x+1793 0.9999 0.0003 0.003
Dy 0.005-0.05 Y=5125968x-1109.7 0.9999 0.0003 0.003
2.2.3 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表6.
表6 实际样品分析结果 %
元素 ICP-AES
Ce 0.0422
Pr 0.0034
Nd 0.0078
Dy <0.001
3 结论
本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，认为plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列合适的分析谱线， plasma 1000的测定下限在0.003%-0.009%之间。可以为金属镧中的稀土元素检测提供依据。

镨钕合金中La、Ce、Sm的测定
根据GB/T 20892-2007 镨钕合金的产品标准，不同的牌号镨钕合金（045080,045075,045070）的稀土杂质含量要求见表1。因此需要对镨钕合金中的稀土杂质元素进行定量分析。由于稀土元素之间的光谱干扰比较严重，因此选择合适的谱线则尤为重要。本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，合适的分析谱线， 建议报数的范围为：La报数1ug/ml（0.01%）以上，Ce报数10ug/ml（0.1%）以上，Sm报数5ug/ml（0.05%）以上。
表1 标准镨钕合金稀土（%）
牌号 RE不小于 Pr/RE Nd/RE La/RE Ce/RE Sm/RE
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
本次试验采用plasma 1000/2000水平/安捷伦700系列对样品进行试验 ，仪器工作参数见表2-表3.
表2 plasma 1000仪器测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 18
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
表3 安捷伦700系列测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 1.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
1.2 样品处理
称取1g样品，缓慢滴入5ml盐酸，溶解样品，而后补加10ml盐酸，放在加热板上加热20min。
Pr、Nd基体溶解（单独溶解，终得到0.1g/ml的氧化钕和0.1ml/ml的氧化镨各一瓶）：称取10g氧化镨、氧化钕于250ml烧杯中，加入10ml水，缓慢滴入盐酸（反应较为剧烈，滴入时小心）。直至反应完全，放在加热板上加热20min，冷却后转入100ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml中含有0.1g氧化镨、氧化钕。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
稀土元素的谱线较为复杂，因此谱线选择尤其重要。谱线选择的时候，需要充分考虑谱线间的干扰。Plasma 1000的谱线图见图1-图3。在实际实验过程中通过比较1000，水平2000和安捷伦700系列三种仪器的分析谱图发现，plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列。因此选用plasma 1000测定以下元素。同时三种仪器的可选的分析谱线见表4。
在镨钕基体中，La492.179峰型较为明显，在1ug/ml时即可出现峰型，在5ug/ml时有明显峰。建议出数据时出具1ug/ml（0.01%）以上的数据。
Ce413.380干扰较为严重，0.5ug/ml，1 ug/ml之间没有明显区别，5ug/ml时有较小峰型，50ug/ml有较明显峰型。建议出数据时出具10ug/ml（0.1%）以上的数据。
Sm443.432干扰较为严重，0.5ug/ml，1 ug/ml之间没有明显区别，5ug/ml时有较小峰型，5ug/ml与10ug/ml可以明显区分。建议出数据时出具5ug/ml（0.05%）以上的数据。
表4 谱线选择
元素 Plasma1000谱线 Plasma2000(水平)谱线 安捷伦700系列
La 492.179 -- --
Ce 413.380 -- --
Sm 443.432 -- --
图1 镨钕合金中Ce413.380峰型图
图2 镨钕合金中La峰型图
图3 镨钕合金中Sm峰型图
2.2 实际样品的测定
2.2.1溶液系列的配置
取4个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含量见表5。实际样品按照本文方法进行分析。
表5 标准溶液系列中各元素含量 %
元素 La Ce Sm
空白s0 镨钕基体+0 镨钕基体+0 镨钕基体+0
标准1（s0.5） 镨钕基体+0.005 镨钕基体+0.005 镨钕基体+0.005
标准2（s1） 镨钕基体+0.01 镨钕基体+0.01 镨钕基体+0.01
标准3（s2） 镨钕基体+0.05 镨钕基体+0.05 镨钕基体+0.05
标准4（s3） 镨钕基体+0.1 镨钕基体+0.1 镨钕基体+0.1
标准5（s4） 镨钕基体+0.5
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表6.
表6 实际样品分析结果 %
元素 ICP-AES
La <0.01（0.0048）
Ce <0.1(0.083)
Sm <0.05(0.02)
3 结论
本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，认为plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列合适的分析谱线， 使用plasma 1000可以为镨钕合金中的稀土元素检测提供依据。

如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非**，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

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