ICP光谱选购

Nd-Fe-B样品中稀土元素和非稀土元素测试
研究报告
备注：
样品来源于客户演示样品，要求测试样品中的Pr、Nd、Dy、Ho、Al、B、Co、Cu、Ga，针对3台仪器做了相关的谱线对比和数据对比。
一、样品要求及前处理
共2个样品，磁材。
二、实验室准备
2.1实验室环境：22℃，相对湿度：30%；
2.2采用 Plasma 2000；
2.3氩气纯度≥99.999%；
2.4水：全部均以二次水为标准；
三、样品测试
1试料
根据不同待测元素，试样的称样量不同。
2测定次数
称取2份试料进行平行测定，取其平均值。
3空白试验
随同试料做空白试验。
4分析试液的制备
称取样品0.1000g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于检测B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho。
称取样品0.0100g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于检测Pr、Nd。
5配制校准曲线溶液（%）
元素 S0 S1 S2 S3
基体0.07gFe和0.02gNd，2mL HCl和0.2mLHNO3 B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho 0 0.1% 0.5% 1%
基体0.007gFe，2mL HCl和0.2mLHNO3 Pr 0 4% 6% 8%
Nd 0 15% 20% 25%
6谱线选择（%）
6.1 725仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224的谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 406.108谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 430.357底部有明显干扰，导致数据偏高，剔除 终选择410.945
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281底部左侧有明显干扰，测试数据偏高，剔除 410.072和422.293两条谱线无干扰且线性良好，都可以选择
谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152在低含量有明显干扰，峰位不正，剔除 308.215存在明显干扰，剔除 237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用228.615（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780谱线正常，建议选用
353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.363、417.204 294.363谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除
谱线线性0.9999
6.2 1000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224基本正常
406.108基本正常
430.357基本正常
410.945基本正常
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、417.939 417.939底部右侧有明显干扰，剔除
410.072和406.281两条谱线无干扰且线性良好，都可以选
择 但测试数据上看，406.281数据偏高，因此选择410.072，谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152底部有明显干扰，剔除 308.215底部有明显干扰，剔除
237.312峰形良好
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除 其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 238.636
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用238.636（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部左侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 353.171 353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.898、341.644、345.600 339.898底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.646谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
6.3 2000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224、406.108、430.357、410.945谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281、410.072和422.293谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 308.215存在明显干扰，剔除
396.152、237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 224.700底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598、327.395、324.754谱线正常，建议选用 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780、353.171谱线正常，建议选用
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895、341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
7检测结果（%）
725数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
标准推荐谱线 440.884 445.157 237.312 208.889、208.956、249.773 228.615、237.862 324.754、327.395、224.700 294.363 387.212、340.780 341.646
谱线 nm 410.072 410.945 237.312 249.678 228.615 213.598 294.363 340.780 341.644
38SH A.V. 6.780 22.08 0.652 0.781 0.408 0.183 0.138 1.995 0.221
N48 A.V. 6.869 22.01 0.253 0.756 0.387 0.1339 0.131 无 无
1000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 410.072 406.281 430.358 410.946 406.109 401.225 237.312 249.678 238.636 213.598 294.364 353.170 341.644
38SH 1 6.83 6.82 22.57 21.69 22.54 22.41 0.862 1.003 0.610 0.221 0.198 2.572 0.283
2 6.89 7.10 22.49 21.83 22.67 22.48 0.857 1.004 0.629 0.232 0.197 2.578 0.290
A.V. 6.86 6.96 22.53 21.76 22.61 22.45 0.860 1.004 0.620 0.226 0.198 2.575 0.287
N48 1 7.58 7.15 23.09 22.36 22.66 22.96 0.361 0.997 0.616 0.178 0.199 无 无
2 7.52 7.15 23.53 22.37 22.58 22.48 0.360 0.982 0.603 0.167 0.191 无 无
A.V. 7.55 7.15 23.32 22.37 22.62 22.72 0.361 0.989 0.609 0.173 0.195 无 无
2000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 406.281 410.072 430.358 401.225 237.312 249.678 238.892 324.754 294.364 340.716 341.646
38SH 1 6.78 6.77 21.80 21.84 0.818 0.991 0.516 0.233 0.144 2.468 0.295
2 6.80 6.79 21.85 21.89 0.822 0.997 0.524 0.235 0.147 2.467 0.298
A.V. 6.79 6.78 21.83 21.86 0.820 0.994 0.520 0.234 0.146 2.468 0.296
N48 1 7.25 7.23 23.07 23.06 0.288 0.963 0.496 0.178 0.128 无 无
2 7.44 7.37 23.03 23.16 0.280 0.957 0.492 0.176 0.126 无 无
A.V. 7.35 7.30 23.05 23.11 0.284 0.960 0.494 0.177 0.127 无 无
反测 8—8.04 8—7.9565 25—24.97 25—25.05 0.5—0.533 0.5—0.512 0.5—0.499 0.5—0.497 0.5—0.516 0.5—0.521 0.5—0.524

如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非**，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

电感耦合等离子体原子**光谱法测定废弃稀土荧光粉中的镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕
钢研纳克检测技术有限公司， 北京 100094
摘要：研究了利用电感耦合等离子体**光谱法测定废弃稀土荧光粉中镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕等元素的配分的量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素的分析谱线。结果表明，各元素上、下限含量的回收率在94%~104%之间。Y2O3、Gd2O3测量范围为0.01%～98%；CeO2为0.01%～20%；Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、La2O3为0.01%～10%。
关键词：电感耦合等离子体**光谱法；废弃稀土荧光粉；镧；铈；铽
稀土是**的重要战略资源，已广泛应用于电子信息、冶金机械、石油化工、能源环境、***等多个领域。我国是稀土资源丰富的国家，但随着我国国内稀土消费需求增加、大量廉价出口和长期掠夺式开采等因素的影响，目前我国稀土资源已由20世纪70年代占世界总量的74%，下降到80年代的69%，90年代末的43%，截止到2009年我国稀土资源仅占**36.52%。而另一方面，近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量却在日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要为废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种，如Y、Eu、Tb、Ce、La、Gd、Dy、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn、S、B、Si、P、Pb、Hg、Cd等，化学组成异常复杂。且因不同废旧产品的规格质量、使用状态、回收及存储方式不尽相同，各种废弃稀土荧光粉中稀土元素的种类、含量及其存在形式均可能存在较大差异，造成废旧产品的潜在利用**判断、回收交易和后续利用等环节存在困难。这就要求从源头上制定废弃稀土荧光粉的化学分析方法，从而准确获得各种废弃稀土荧光粉中各种稀土元素氧化物的含量，为其回收交易和后续利用提供科学的理论依据。鉴于现有的分析标准方法普遍采用酸浸方法进行预处理，不能使废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉获得完全溶解，需要探索新的预处理方法，并以此为基础制定相应的分析方法标准。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文采用该ICP-AES光谱仪，成功测定了废弃稀土中的La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu，也为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000（钢研纳克检测技术有限公司）：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水；La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu标液。
1.3 校准曲线的配制
在七个100mL容量瓶中，分别加入钇、铕、铈、铽、镧、镝、以及钆标准溶液，配制成工作曲线系列。校准曲线浓度见表1。
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中稀土氧化物量，称量试样溶解并稀释至相应体积的容量瓶中，使测定溶液的稀土浓度为0.4mg/mL（精确至0.0001g）。
2 结果讨论
2.1 分析线波长的选择
试验对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和工作曲线图，分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度，选择了合适的分析谱线，见表2。
表2　待测元素的分析谱线
元素 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
波长/ nm 408.672 333.749 418.660 446.021 353.170 335.047 420.505 381.967 371.030 377.433 350.917 367.635
2.2 共存元素干扰情况
2.2.1 稀土杂质的干扰
在选定的分析线波长下，50μg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
2.2.2 非稀土杂质的干扰
由于废弃稀土荧光粉中有一定含量的酸溶性非稀土杂质，将8个非稀土杂质Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）的混合液进行测定，产生的干扰量均小于0.10μg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
表3 共存元素对被测元素各条谱线的干扰量
干扰元素 对各待测元素的干扰量/（μg/mL）
La333.749 La408.672 Ce418.660 Ce446.021 Dy353.170 Gd335.047
Ba 0.0031 0.0025 0.019 0.0073 0.0025 0
Zn 0.0078 0.0075 0.014 0.0044 0.013 0.0012
Fe 0.0072 0.0067 0.012 0.00065 0.012 0
Ca 0.026 0.0041 0.014 0 0.011 0
Mg 0.0049 0.0034 0.017 0 0.011 0
Mn 0.0057 0.0033 0.015 0.032 0.0094 0
Ni 0.0033 0.0019 0.014 0 0.013 0
La - - 0.016 0 0.013 0
Ce 0.012 0.075 - - 0.009 0
Tb 0.049 0.059 0.0272 0.00012 0 0
Dy 0.0037 0.0021 0 0.116 - 0
Y 0.019 0.02 0.075 0.0083 0.026 0
Gd 0.0018 0.0034 0.015 0 0.012 -
Eu 0.032 0.0029 0.044 0.079 0.018 0.013
Al 0.0028 0.0017 0.015 0 0.012 0.0045
干扰元素 对待测元素的干扰量/（μg/mL）
Eu420.505 Eu381.967 Y371.030 Y377.433 Tb350.917 Tb367.635
Ba 0 0 0 0 0.0033 0.0019
Zn 0 0 0.0031 0.0035 0.0032 0.0018
Fe 0 0 0.0044 0.0048 0.0036 0.025
Ca 0 0 0 0 0 0
Mg 0 0 0 0 0 0.0018
Mn 0 0 0 0 0.0003 0.0021
Ni 0 0 0 0 0 0.0016
La 0 0 0 0 0 0.0056
Ce 0 0 0 0 0.025 0
Tb 0 0 0 0 - -
Dy 0 0 0.012 0.0043 0.151 0.874
Y 0 0 - - 0 0.037
Gd 0 0 0.011 0.0044 0.079 0.023
Eu - - 0.041 0.033 0.03 0.0031
Al 0 0 0.014 0.014 0.006 0.0054
2.3 溶样酸的选择
对同一样品分别用稀盐酸、稀硝酸、进行分解，测定各被测元素含量，结果无差别。但考虑到硅等元素的测定时，需选择盐酸酸介质，故选择用稀盐酸溶解样品。
2.4 仪器功率的选择
试验考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对同一样品进行测定，各谱线的**强度随着功率的提高变化不大，故选定仪器的功率为1200W。
2.5 测定范围的确定
在本方法要求的测定范围的上下限处完成标加回收试验，试验结果满意，详见2.7中表4的回收率实验结果。
2.6精密度试验
对1号样品分别进行连续11次的测定，精密度结果见表3。由表可见，各样品中每个被测元素的精密度均小于0.5%，满足检测要求。
表3 精密度试验
样品 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
1# ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.90 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.538 11.83 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.92 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.012 ≤0.01 ≤0.01 0.536 11.95 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.88 ≤0.01
平均值/% ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.88 ≤0.01
RSD/% - 0.457 - - 0.098 0.281 -
2.7 加标回收试验
在选定的测定条件下，于Y、Eu、Ce、Tb、La、Dy、Gd七个元素的含量上、下限进行标准加入回收实验。回收率结果见表4。由表可见，各元素回收率在94～104 %之间。
表4 回收率试验
元素 加入量/(μg/mL) 回收率/% 加入量/(mg/mL) 回收率/%
La 0.1 95.2 0.1 97.2
Ce 0.1 103.5 0.2 100.1
Dy 0.1 96.7 0.1 94.3
Gd 0.1 95.6 0.98 99.8
Eu 0.1 99.5 0.1 97.9
Y 0.1 100.2 0.98 98.5
Tb 0.1 100.5 0.1 96.5
2.8对照实验
在选定的测定条件下，将3个实际样品的测定结果与其他方法得到的参考值进行比对，对照结果见表5，结果表明，本法测定结果正确、可靠。
表5 对照试验结果
元素 Y Eu Ce Tb La Dy Gd
本法 11.92 0.531 0.013 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 11.88 0.524 0.012 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 24.36 1.40 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 24.31 1.36 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 30.60 1.82 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 30.54 1.79 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
3 结论
本方法利用钢研纳克生产的电感耦合等离子体**光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量，通过加标回收、精密度实验及和其他方法参考值的比对，确定RSD均小于0.5%，加标回收率在94~104%之间，表明该法溶样简单、准确性好，可用来快速测定废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量。本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
稀土储氢合金具有高容量，可大功率充放电，循环寿命长，无污染等特点，是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例，需对产品进行检测分类，用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分，同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
使用仪器：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
称取0.1g稀土镧铈合金，加入5ml盐酸，200℃下加热溶解样品，溶解完全后待样品冷却后取出，定容至100ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 La Ce Fe
谱线（nm） 333.749 446.021 259.940
标准曲线绘制
Fe标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
氧化镧，La2O3/REO>99.999%;
氧化铈，CeO2/REO>**。
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
表3 标准曲线浓度（%）
元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校准曲线
Ce 校准曲线
Fe 校准曲线
方法精密度
本次实验共3个样品，标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式，即顺序测试1#、2#、3#，循环11次测定，实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量，Fe含量为原始百分含量。
表4 1#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
结论
本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量，其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%，Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好，适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.