钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词:Plasma2000,ICP-OES,中低合金钢,全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能,以达到改善钢的性能,满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子**光谱仪(ICP-OES) 对中低合金钢中的Si,Mn,P,Cr,Ni,Mo,V,Ti,Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定,标准样品测试结果吻合,效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子**光谱仪(钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
? 高效固态射频发生器,**高稳定光源;
? 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
? 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》,准确称取1.0000 g试样,加入盐酸、硝酸混合酸分解,如有不溶碳化物,加高氯酸冒烟,以混酸溶解盐类,冷却状态下加入氢氟酸,试液稀释至一定体积,干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1350 辅助气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0016 0.0016
标准1 0.01 0.0085 0.0015
标准2 0.05 0.0492 0.0008
标准3 0.1 0.1024 -0.0024
标准4 0.5 0.5034 -0.0034
标准5 1 0.9981 0.0019
标样 浓度% 计算浓% 误差
空白 0 -0.0005 0.0005
标准1 0.0010 0.0006 0.0004
标准2 0.0050 0.0047 0.0003
标准3 0.01 0.0100 0.0000
标准4 0.05 0.0491 0.0009
标准5 0.1 0.1017 -0.0017
标准6 0.5 0.4998 0.0002
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0002 0.0002
标准1 0.0010 0.0009 0.0001
标准2 0.0050 0.0049 0.0001
标准3 0.0100 0.0105 -0.0005
标准4 0.0500 0.0499 0.0001
标准5 0.1000 0.1047 0.0047
标准6 0.5000 0.5036 0.0036
准确度及稳定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
谱线 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610,260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15钢 认定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000测定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD(n=11)/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊条钢 认定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000测定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD(n=11)/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn 认定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000测定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD(n=11)/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr 认定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000测定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD(n=11)/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳钢 认定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000测定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD(n=11)/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
结论
参考标准GBT 20125-2006,利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定,方法检出限在0.00003%~0.0004%之间,检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛,对屑状、丝状等火花光谱无法检测的样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器,体积较加小巧
3. 流程自动化,状态监控及自动保护
4. 科研级检测器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正
无处遁形的水中铅----氢化物发生-ICP-AES法测定饮用水中铅
钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
铅会严重影响人体健康,过量的摄入会导致慢性中毒,造成人体肝、肾、大脑损伤,儿童铅中毒较会导致发育迟缓,智力低下等。水为生命之源,饮用水中铅含量**标造成的危害较加严重。根据《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中规定,铅元素的含量不得**过10 ng/mL。针对生活饮用水中的铅元素测定,本文采用氢化物发生与电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法,测定生活饮用水中铅含量。本方法检出限为0.7 ng/mL,测定下限为2.3 ng/mL,适用于生活饮用水中铅元素的检测。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
观测方式:轴向观测
进样系统:氢化物发生装置
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
光源:高效固态射频发生器,小体积高效率
Plasma 2000仪器检测条件
观测方向 雾化器流量
(L/min) 辅助气流量
(L/min) 载气流量
(L/min)
轴向 0.6 0.5 13.5
RF功率
(W) 曝光时间
(s) 进样时间
(s) 氢化物发生器泵速
(rpm)
实验样品与检测方法
取自不同取样点的实际自来水样,分别编号为Y1和Y2。
在一定PH范围内,铅元素可与硼氢化钾溶液反应生成气态的PbH4,通过载气将PbH4带入电感耦合等离子体光谱仪内进行测试。
移取20mL自来水样品,加入盐酸,定容于25mL容量瓶中,摇匀待测。
分析谱线的选择
选用灵敏度适宜,无其他元素明显干扰的铅220.353分析谱线。
铅元素的谱线选择
标准曲线绘制
铅标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000μg/mL)配置溶液梯度,氢化物发生法绘制标准曲线,线性相关系数大于0.999。
标准曲线浓度(ng/mL)
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4
铅元素氢化物发生标准曲线
方法检出限与测定下限
按样品空白连续测定11次,以3倍的标准偏差计算方法检出限,10倍的标准偏差计算方法测定下限。
铅元素氢化物发生检出限(ng/mL)
元素 检出限 测定下限
Pb 0.7 2.3
测定结果
实际样品分析结果(ng/mL)
样品名称 ICP-AES ICP-MS GB 5749-2006
Y1 (0.70)a 0.65 <10
Y2 (0.80)a 0.75 <10
备注a:括号内为参考值,**测定下限2.3 ng/ml。
加标回收率
在实际样品中加入约3倍于实际样品铅的含量,回收率为108%,满足定量要求。
加标回收率
样品名称 样品含量
(ng/mL) 加入量
(ng/mL) 测量值
(ng/mL) 回收率
(%)
Y1 (0.7) a 2.5 3.4 108
备注a:括号内为参考值
结论
本方法采用氢化物发生与plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪联用的方法测定生活饮用水中的铅元素,对2个实际饮用水样进行检测,均未检出铅元素**标,方法检出限及测定下限**国家标准要求,加标回收率好,适用于生活饮用水中铅元素的检测。
钢研纳克ICP光谱仪测定污水中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌
水是人类赖以生存的自然资源,随着经济发展和城市化进程的加快,城市生活用水与工业用水量的增加,产生的污水会对环境造成严重污染,因此对污水排放的监测尤为重要。本文采用ICP-OES法对污水中As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn进行测定。
使用仪器:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
图1 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点:
观测方式:径向观测
光源:高效固态射频发生器,小体积高效率
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
表1 Plasma 2000工作条件
载气流量(L/min) 辅助气流量(L/min) 冷却气流量(L/min)
0.6 0.5 13.5
RF功率(W) 曝光时间(s) 蠕动泵转速(rpm)
1250 8 20
实验方法
分取一定量污水样品,加入5ml硝酸,加热15min,定容至25ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 As Cd Cr Cu
谱线(nm) 197.262 214.438 267.716 327.396
元素 Ni Pb Zn
谱线(nm) 341.476 220.353 202.548
标准曲线绘制
As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000μg/mL)
配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5
As 0 0.5 1 5 10 20
Cd 0 0.5 1 5 10 20
Cr 0 0.5 1 5 10 20
Cu 0 0.5 1 5 10 20
Ni 0 0.5 1 5 10 20
Pb 0 0.5 1 5 10 20
Zn 0 0.5 1 5 10 20
方法检出限
表 4方法检出限(μg/mL)
元素 As Cd Cr Cu
检出限 0.0320 0.0018 0.0039 0.0030
元素 Ni Pb Zn
检出限 0.0039 0.0285 0.0018
测定结果及加标回收率
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率为91.7%-106.6%之间。
表 5 样品分析结果(μg/mL)
元素 样品测定值 加入量 加标测定值 加标回收率 GB8978-1996
As 0.487 1 1.460 97.3 <0.5
Cd 0.0532 0.1 0.149 95.8 <0.1
Cr 1.257 2 3.365 105.4 <1.5
Cu 0.795 1 1.712 91.7 <2.0
Ni 0.465 1 1.456 99.1 <1.0
Pb 0.512 1 1.561 104.9 <1.0
Zn 0.199 0.5 0.732 106.6 <5.0
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪测定污水中的As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn,方法检出限为0.0018μg/mL-0.0320μg/mL之间,加标回收率介于91.7%-106.6%之间,方法可靠,适用于污水中的As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn等元素的检测。
Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词:Plasma2000,ICP-OES,非晶材料,钢铁,全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料,因而具有*特而优异的性能,如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等,是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大,从而得到很强的非晶形成能力,准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样,使用钢研纳克生产的ICP-OES**光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定,稳定性较好,RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间,检出限在0.00035-0.0231%之间,回收率在95.0-100.0%之间,准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
钢研纳克检测技术股份有限公司(代码:300797)是*企业中国钢研科技集团有限公司(钢铁研究总院)的二级单位,从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业,也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准;研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含:电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备,其中多款仪器*(属国内台套)。产品质量稳定,检测数据可靠,累计市场占有率排名国内行业**,部分产品成为同类产品的业界,牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的!,上市公司,品质之选!. 联系人:文经理 电话 手机.