北京国产ICP供应 ICP分析仪品牌

钢研纳克ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂中Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的含量
摘要：研究国产单道扫描ICP光谱仪Plasma1000测定稀土汽车尾气净化催化剂中的主量元素Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr的方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。采用所建立的方法对实际样品中的6种元素进行了测定，RSD小于3%且测定结果与参考值一致。本法已用于稀土汽车尾气净化催化剂的快速检测，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES; 稀土汽车尾气净化催化剂；铈；镧；镨
汽车工业的发展为人类交通带来便利, 但同时也带来严重的大气污染。汽车排放的尾气中主要含有CO、HC、NOX,可导致温室效应、酸雨和城市光化学烟雾,影响生态环境,危害人体健康。为解决这一问题,安装尾气催化净化器是各国普遍采用的机外净化方法[1]。
从20世纪90年始, 铈锆固溶体在汽车尾气净化催化剂中的使用受到国内外的广泛关注。研究发现, 在CeO2中掺杂Zr4 +、La3+和Y3+等可提高CeO2 的高温热稳定性，降低CeO2的还原温度。由于其价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长等优点，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。铈锆固溶体的研究成为目前稀土催化材料研究的热点[2]。
ICP-AES以其检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点在稀土材料的分析领域已得到了广泛的应用[3-6]。但是在稀土汽车尾气净化催化剂中的检测还很少报道。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定稀土汽车尾气净化催化剂的主量元素，**良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；硫酸ρ≈1.84g/ml,优级纯，北京化工厂；Ce、La、Pr、Y、Al、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.1 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加10 ml王水、10 ml（1+1）硫酸，加热至冒硫酸烟，冷却至室温后加10 ml王水加热溶解盐类，取下冷却。
对于含量在30%以下的元素的测定，移入200 ml容量瓶中，补加10 ml（1+1）硫酸、10 ml王水，加水定容，混匀；
对于含量在30%以上的元素的测定，移入500ml容量瓶中，加水40 ml（1+1）硫酸，40 ml王水，加水定容，混匀。
1.3.2 标准系列溶液的配制
表1 各元素的浓度（g/ml）
标液 1 2 3 4
Ce 50.00 80.00 110.00 140.00
La 10.00 20.00 30.00 40.00
Pr 20.00 30.00 40.00 50.00
Y 5.00 10.00 25.00 40.00
Al 80.00 100.00 120.00 140.00
Zr 80.00 100.00 120.00 140.00
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰。采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景，从而消除或减少干扰。
表2 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Ce 446.021
La 333.749
Pr 422.535
Y 324.228
Al 309.271
Zr 343.823
2.2 实际样品测定结果
处理了3种牌号的实际样品，在plasma1000上按照本文的方法测定了各元素的含量，结果如下：
表3 实际样品测定结果
样品 含量w/%
Ce Zr La Pr Y Al
1# 12.01 20.70 3.90 - 1.83 24.16
2# 48.62 21.57 2.54 5.38 - -
3# 23.97 42.20 4.22 - 3.77 -
注：“-”为含量小于该元素的检出限。
2.3 方法精密度试验
将3种牌号的样品，在plasma1000上进行了精密度测试，各元素测定11次。试验结果表明, 方法精密度RSD值小于3%。
表4 方法精密度实验
元素 含量w% RSD/% 元素 含量w% RSD/%
Ce 12.01 1.50 Y 1.83 0.69
48.62 0.21 3.77 0.33
23.97 0.63 Al 24.16 1.38
La 3.90 0.65 Zr 20.70 0.79
2.54 0.84 21.57 0.44
4.22 0.75 42.20 0.73
Pr 5.38 0.59
3 结论
以上研究表明，应用单道扫描型ICP-AES Plasma1000仪器测定稀土汽车尾气净化催化剂中的Ce、La、Pr、Y、Al、 Zr时准确度高、精密度好。该方法简便、快速，完全满足实际产品分析需求。

钢研纳克ICP光谱仪测定污水中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌
水是人类赖以生存的自然资源，随着经济发展和城市化进程的加快，城市生活用水与工业用水量的增加，产生的污水会对环境造成严重污染，因此对污水排放的监测尤为重要。本文采用ICP-OES法对污水中As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn进行测定。
使用仪器：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
图1 Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
表1 Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
分取一定量污水样品，加入5ml硝酸，加热15min，定容至25ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 As Cd Cr Cu
谱线（nm） 197.262 214.438 267.716 327.396
元素 Ni Pb Zn
谱线（nm） 341.476 220.353 202.548
标准曲线绘制
As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度（μg/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5
As 0 0.5 1 5 10 20
Cd 0 0.5 1 5 10 20
Cr 0 0.5 1 5 10 20
Cu 0 0.5 1 5 10 20
Ni 0 0.5 1 5 10 20
Pb 0 0.5 1 5 10 20
Zn 0 0.5 1 5 10 20
方法检出限
表 4方法检出限（μg/mL）
元素 As Cd Cr Cu
检出限 0.0320 0.0018 0.0039 0.0030
元素 Ni Pb Zn
检出限 0.0039 0.0285 0.0018
测定结果及加标回收率
在实际样品中加入被测元素，其加标回收率为91.7%-106.6%之间。
表 5 样品分析结果（μg/mL）
元素 样品测定值 加入量 加标测定值 加标回收率 GB8978-1996
As 0.487 1 1.460 97.3 <0.5
Cd 0.0532 0.1 0.149 95.8 <0.1
Cr 1.257 2 3.365 105.4 <1.5
Cu 0.795 1 1.712 91.7 <2.0
Ni 0.465 1 1.456 99.1 <1.0
Pb 0.512 1 1.561 104.9 <1.0
Zn 0.199 0.5 0.732 106.6 <5.0
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪测定污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn，方法检出限为0.0018μg/mL-0.0320μg/mL之间，加标回收率介于91.7%-106.6%之间，方法可靠，适用于污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn等元素的检测。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子**光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
? 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
? 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
? 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
? 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考标准GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00716 -0.00716
标准1 10 9.99484 -0.00516
标准2 12.5 12.52462 0.02462
标准3 17.5 17.50403 0.00403
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00001 -0.00001
标准1 2.5 2.49955 -0.00045
标准2 5 5.00070 0.00070
标准3 10 9.99976 -0.00024
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00028 -0.00028
标准1 1.5 1.50063 0.00063
标准2 2.5 2.49972 -0.00028
标准3 3.5 3.49993 -0.00007
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积较加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，检测结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常检测要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

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