ICP光谱推荐 国内电感耦合等离子体光谱仪

金属镧中铈、镨、钕、镝的ICP-AES法测定与谱线选择
根据GB/T 15677-2010 金属镧的产品标准，不同的牌号金属镧（14030,14025,14020）的稀土杂质分别不得多于0.1%，0.5%，1%。因此需要对金属镧中的稀土杂质元素进行定量分析。由于稀土元素之间的光谱干扰比较严重，因此选择合适的谱线则尤为重要。本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，合适的分析谱线，及测定其检出限及检测下限。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
本次试验采用plasma 1000/2000水平/安捷伦700系列对样品进行试验 ，仪器工作参数见表1-表3.
表1 plasma 2000（水平）测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 轴向
氩气纯度 >99.999%
表2 plasma 1000仪器测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 18
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
表3 安捷伦700系列测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 1.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
1.2 样品处理
称取1g样品，缓慢滴入10ml盐酸，溶解样品，而后补加10ml盐酸，放在加热板上加热20min。
La基体溶解：称取10g氧化镧（La/REO>99.999%）于250ml烧杯中，加入10ml水，缓慢滴入盐酸（反应较为剧烈，滴入时小心）。直至反应完全，放在加热板上加热20min，冷却后转入100ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml中含有0.1g氧化镧。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
稀土元素的谱线较为复杂，因此谱线选择尤其重要。谱线选择的时候，需要充分考虑谱线间的干扰。Plasma 1000的谱线图见图1-图9。其中左边的图为Plasma 1000谱图，中间为Plasma 2000谱图，右边谱图为安捷伦700系列谱图。通过比较三种仪器的分析谱图发现，plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列。因此选用plasma 1000测定以下元素。同时三种仪器的可选的分析谱线见表4。
表4 谱线选择（红色为推荐谱线）
元素 Plasma1000谱线 Plasma2000(水平)谱线 安捷伦700系列
Ce 413.380/399.924/418.659/446.021 413.380/418.660 446.021/418.659
Nd 406.109/401.225/430.357 --- 430.357
Pr 400.869 --- 400.869
Dy 353.170 353.170 340.780/353.171
图1 镧基体中Ce413.380峰型图
图2 镧基体中Ce399.924峰型图
图3 镧基体中Ce446.021峰型图
图4 镧基体中Ce418.659峰型图
图5 镧基体中Pr400.869
图6 镧基体中Nd406.109
图7 镧基体中Nd401.225
图8 镧基体中Nd430.357
图9 镧基体中Dy353.170
2.2 实际样品的测定
2.2.1溶液系列的配置
取4个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含量见表5。实际样品按照本文方法进行分析。
表5 标准溶液系列中各元素含量 %
元素 Ce Pr Nd Dy
空白 La基体+0 La基体+0 La基体+0 La基体+0
标准1 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005 La基体+0.005
标准2 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01 La基体+0.01
标准3 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05 La基体+0.05
2.2.2校准曲线和检出限
测定plasma1000的检出限及测定下限。按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以30倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5线性回归方程和检出限
元素 线性范围
/(%) 线性回归方程 相关系数 检出限
/(%) 测定下限
(%)
Ce 0.005-0.05 Y=677070x+683.59 0.9999 0.0003 0.003
Pr 0.005-0.05 Y=267204x-147.57 0.9999 0.0009 0.009
Nd 0.005-0.05 Y=819298x+1793 0.9999 0.0003 0.003
Dy 0.005-0.05 Y=5125968x-1109.7 0.9999 0.0003 0.003
2.2.3 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表6.
表6 实际样品分析结果 %
元素 ICP-AES
Ce 0.0422
Pr 0.0034
Nd 0.0078
Dy <0.001
3 结论
本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，认为plasma1000的分辨率相对较好，**plasma 2000及安捷伦700系列合适的分析谱线， plasma 1000的测定下限在0.003%-0.009%之间。可以为金属镧中的稀土元素检测提供依据。

如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非**，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

电感耦等离子体原子**光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，**出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。
应用领域
可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地检测从微量到常量约70种元素。
仪器原理 Principle
Plasma电感耦合等离子体**光谱仪系统由光谱仪主机和一套PC机组成。整个仪器可以分为进样系统、高频发生系统、分光系统、检测控制与数据处理系统。
其工作原理是：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
）分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2) 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3) 优良的光学系统，**的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4）较小的基体效应；
5）测量范围宽， **微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级；
6）检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7）良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），**国家A级标准（JJG768-2005）；
8）功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告.
技术参数 Parameters
分光系统
光路形式：Czerny-Turner型
光栅类型：离子刻蚀全息平面光栅
刻线密度：3600g/mm
步进电机小驱动步距：0.0004n
光室恒温：(30± 0.2)℃
分辨率：不大于0.008nm
出射、入射狭缝宽度：20μm
光室冲氩或氮（流量可调）
高频发生器
震荡频率：40.68MHz
震荡类型:自激式
功率稳定度：0.1%（长期25 ℃典型值）
工作线圈：3圈空心铜管外套聚四氟乙烯管
进样系统
进样方式：蠕动泵进样
配有多种雾室（旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室）
雾化器：同心雾化器
工作环境
仪器室内无腐蚀性气体；
空中的尘埃粒子须保持。
室内温度18℃～26℃；
室温应达到稳定状态，
温度变化率应小于1℃/h
相对湿度不大于70％。
尺寸和重量
仪器室内无腐蚀性气体；
空中的尘埃粒子须保持。
室内温度18℃～26℃；
室温应达到稳定状态，
温度变化率应小于1℃/h
相对湿度不大于70％。

国产单道扫描ICP-AES**光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土杂质
摘要：通过选择合适的分析谱线和基体匹配与背景扣除法进行干扰校正，研究建立了国产单道扫描ICP光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土元素Al、Ca、Fe、Mg和Si的方法。结果表明，应用本法对客户的三个样品进行检测，测定结果与参考值一致。本法可用于镨钕镝合金中非稀土杂质元素的检测。
关键词：ICP-AES；镨钕镝合金；非稀土元素
镨钕镝合金是高性能钕铁硼材料的主要原料之一，准确测定其中各元素的含量十分必要。ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在分析领域已得到了广泛的应用。本文研究使用国产单道扫描ICP-AES**光谱仪直接测定镨钕镝合金中的Al、Ca、Fe、Mg和Si等非稀土元素的方法，并对客户委托的样品进行了测试，获得满意结果，本法具有一定的实用**。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 kW，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min，蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml，优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；Al、Ca、Fe、和Mg的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，Si的标准溶液质量浓度均为500 μg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取2.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100 ml容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于50 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。随同试料做空白试验。
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品，观察其他元素在该谱线附近的谱线位置和强度情况，选择在该谱线附近其他元素无谱峰或通过背景扣除可以消除的谱线，终确定合适的谱线见表1。
表1 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Al 237.312
Ca 393.366
Fe 259.940
Mg 279.553; 280.271
Si 251.612
2.2 校准曲线线性及精密度试验
根据被测元素的含量范围配制系列标准溶液，各待测元素的线性相关系数见表2。此外，对样品2进行6次平行测定，相对标准偏差也列于表2。
表2 各待测元素线性相关性及检测精密度
元素 相关系数 RSD/%（n=6）
Al 1.0000 1.94
Ca 0.9998 1.52
Fe 0.9995 2.31
Mg 0.9999 2.42
Si 0.9996 1.67
2.3 实际样品测试及结果对照
采用所建立的方法对客户委托的实际样品进行了测试，为检验测试结果的准确性，将3个客户委托的样品的检测结果与其他方法提供的测试结果进行了对照，检测结果及比对见表4。结果表明，采用本法的检测结果与其他方法提供的结果基本一致。
表3 本法测定结果与其他方法的参考值比对
样品 方法/参考值 含量，w/%
Al Ca Fe Mg Si
1号样品 本法 0.123 <0.050 0.140 0.185 0.032
参考值 0.149 <0.050 0.155 0.176 0.034
2号样品 本法 0.204 0.061 0.444 0.036 0.053
参考值 0.234 0.063 0.447 0.035 0.052
3号样品 本法 0.424 0.081 0.612 0.048 0.308
参考值 0.425 0.079 0.608 0.048 0.302
3 结论
以上试验结果表明，应用国产ICP-AES**光谱仪测定镨钕镝合金中的非稀土元素是可行的。该方法简便、快速、检测结果准确，精密度好，完全满足定镨钕镝合金产品的检测要求。

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钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.