• 南京单道扫描光谱仪 ICP全谱 源于钢研总院

    南京单道扫描光谱仪 ICP全谱 源于钢研总院

  • 2020-04-26 21:00 24
  • 产品价格:288000.00
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    产品描述
    钢研纳克国产ICP光谱仪测定硼铁中B含量
    摘要: 采用电感耦合等离子体光谱法对硼铁中硼的含量进行测定。优化了测定的条件,对比实验方法,测定加标回收率,计算方法回收率,该方法适用于硼铁中硼含量的测定。
    关键词:ICP-AES; 硼铁;硼含量
    ICP-AES作为一种快速定量分析的手段,其分析速度快,具有较低的检出限,并且精密度良好,动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体**光谱仪(plasma 1000)测定硼铁中硼含量,**了满意结果。
    1 实验部分
    1.1 仪器及参数
    实验过程中ICP-AES Plasma 1000具体参数见表1
    表1 钢研纳克plasma1000 ICP光谱仪器主要工作参数
    仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
    射频功率/W 1200 辅助气流速/L·min-1 0.5
    冷却气流速/L·min-1 18 蠕动泵转速/rpm 20
    载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
    1.2 试剂
    硝酸,ρ≈1.42g/ml, 优级纯,北京化工厂;
    B的标准溶液,质量浓度均为1000 μg/ml,国家钢铁材料测试中心;
    **,优级纯;
    过氧化钠,优级纯;
    镍坩埚;
    所有溶液用水均为二次去离子水。
    1.2 样品处理
    称取0.1g样品,加入10ml水,加入5ml硝酸,低温下加热。待反应结束后,取下冷却。将样品过滤,保留滤液,多次冲洗滤纸及滤渣,保留滤液。将滤纸和滤渣放入镍坩埚中,放入800℃的马弗炉中,灼烧滤纸。取出冷却,加入0.5g**,放入800℃马弗炉中灼烧5min。取出冷却后,加入2g过氧化钠,放入马弗炉800℃下灼烧,5-10min后,取出冷却。使用热水溶解样品,转移合并至滤液中,并加入1ml硝酸冲洗镍坩埚。将样品全部合并至滤液后,加入10ml硝酸,高温下挥发水分使之小于100ml,冷却后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶,待测。
    2 结果与讨论
    2.1 分析谱线的选择
    对于同一种元素,Plasma1000有多条谱线可供选择用于检测,但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰,需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后,根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外,谱线选择时,应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置,同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2及图1。
    表2 各元素分析线
    元素/nm B
    波长 249.678
    图1 B谱线选择
    2.2 溶样方法的选择
    硼铁在溶解过程中,由于存在酸溶硼和酸不溶硼,正常酸溶样过程难以溶解样品。标准《GB 3653.1硼铁化学分析方法—碱量滴定法测定硼量》使用碳酸钾钠-过氧化钠熔融,并经过一系列分离掩蔽元素,调节PH后使用**滴定,方法繁琐。本方法使用酸溶回渣的方法,过程简单,避免元素分离及PH调节。
    2.3 实际样品测定
    分析结果见表3,做加标回收率,回收率接近**,说明此方法准确、可靠。
    表3 测量结果及加标回收率 %
    分析元素B 测量值 加标量 加标测定值 回收率
    样品1 19.11 20 39.40 100.17
    样品2 18.84 20 38.85 100.03
    2.4 检出限测定
    测定空白溶液11次,以3倍SD作为检出限,10倍SD作为测定下限,B的检出限为0.0096%,测定下限为0.032%。
    元素谱线 B
    1 0.0801
    2 0.0771
    3 0.0723
    4 0.0796
    5 0.0793
    6 0.0788
    7 0.0837
    8 0.0783
    9 0.0739
    10 0.0752
    11 0.0765
    SD 0.0032
    3SD 0.0096
    3 结论
    采用纳克公司生产的Plasma 1000 型全谱型扫描**光谱仪测定硼铁中B元素,方法简单,结果准确,可适用于硼铁中B含量的测定。
    南京单道扫描光谱仪
    微波消解-ICP光谱法测定氮化硅(氮化硅铁)中的多种微量元素
    钢研纳克应用研究中心
    氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨性能和*特的电性能,被广泛应用于航天**、机械工程、通讯、电子、汽车、能源、化工生物等领域。然而我国产品技术及质量整体水平较低,其主要原因就是粉料的性能不稳定,杂质含量较高,无法生产出性能优良的氮化硅陶瓷。这是我国生产的氮化硅粉末不能在结构陶瓷中广泛应用的障碍。目前,氮化硅粉料的主要研究方向是高纯、**细、无团聚、粒度分布窄的粉料制备技术;粉料中微量掺杂元素对陶瓷性能的影响;粉料颗粒尺寸、形貌、流动性与成型堆积密度的关系。因此,准确测定氮化硅粉末的微量元素十分重要。
    针对上述现状,本实验采用电感耦合等离子体**光谱法对高纯氮化硅粉体的微量元素进行测定,并优化了样品前处理方法和仪器参数,测试数据可靠,结果满意,重复性好,满足客户的检测需求。
    1 实验部分
    1.1 主要仪器及工作条件
    Plasma 1000型全谱电感耦合等离子体**光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司)。冷却气流量15 L/min,辅助气流量0.5 L/min,载气流量0.5 L/min,蠕动泵泵速20 r/min。
    1.2 主要试剂
    Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 μg/mL;试剂:、氢氟酸,优级纯。实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm-3的**纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995 %。
    1.3 实验方法
    1.3.1 样品的前处理
    微波消解法:准确称取0.2g样品置于100ml消解罐,加入9ml氢氟酸和3ml ,密封好装入微波消解仪。消解过程采用梯度升温,条件120℃(5min),150℃(5min),180℃(5min),200℃(30min),程序结束冷却至45℃,按上述条件重新消解一遍,冷却40℃以下取出转移至聚四氟乙烯烧杯中,加热蒸掉多余的硅和氢氟酸,冷却定容至50ml塑料瓶。
    1.3.2 标准溶液系列的配制
    加1ml硝酸和2.5ml氢氟酸,无基体,所有元素水标测定。
    表1 标准曲线含量(ug/g)
    元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
    Ca、Fe、Zr、Mg、Cu、Mn、Al 0 2.5 5 10 20 50 100
    2 结果与讨论
    2.1 样品前处理方法的选择条件限制
    分解氮化硅的方法有两种:高温碱熔和高压反应釜。试验首先尝试了高温碱熔的方法,称取0.25g样品于镍坩埚,加入2g优级纯NaOH作为碱熔溶剂,放置在马弗炉中650℃保温15min,冷却后取出转移至聚四氟乙烯烧杯,使用硝酸酸化,然后加入5ml氢氟酸和1ml高氯酸冒烟至近干,冷却硝酸回溶,定容至50ml容量瓶。结果发现,**碱熔能有效溶解样品,硝酸酸化也能得到澄清溶液,但加入氢氟酸和高氯酸冒烟后生成大量沉淀(晶体状),加硝酸不能回溶,二次冒烟也不能有效除去沉淀。此外,氮化硅样品杂质含量过低,碱熔方法引入杂质较多,不利于低含量元素测定。综合上述两点,不建议采用高温碱熔方法溶样。
    由于本实验室不具备高压反应釜装置,因此采用微波消解法处理样品,条件如1.3所述。微波消解一次很难完全溶解样品,实验采用连续两次消解的方法基本能够完全溶解,说明微波消解处理氮化硅样品的效率并不高。由此可见,使用硝酸和氢氟酸加压溶解氮化硅时,决定样品消解效果的不仅包括压力和温度,足够长的反应时间也非常重要。此外,微波消解相比高压罐成本较高,因此如果现场有条件,采用高压罐消解的方法,选用氢氟酸和硝酸在150-180℃加压溶解样品。
    2.2 仪器参数选择
    由于待测元素含量较低,需要较高的射频功率和光电倍增管负高压。然而,射频功率和负高压会同时影响待测元素光谱强度和背景值,所以需要选择合适的仪器参数。通过条件试验发现,负高压达到750V后检出效果较好。
    2.3 谱线选择
    各元素优分析谱线如表2所示。
    表2 元素分析谱线
    元素 波长nm
    Al 396.152
    Ca 396.847
    Cu 324.754
    Mn 257.610
    Mg 285.213
    Fe 238.204
    Zr 343.823
    2.4 校准曲线
    按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,**强度为纵坐标,绘制校准曲线,结果见表3。各元素所选谱线线性良好。
    表3 元素的线性回归方程
    元素 线性回归方程 相关系数
    Al y=28.1x+2598.4 0.9999
    Ca y=3991.3x+12377.8 0.9999
    Cu y=136x+2464.6 0.9999
    Mn y=412.9x+1302.2 0.9999
    Mg y=236.0x+2032.3 0.9999
    Fe y=33.8x+510.9 0.9997
    Zr y=197.4x+2484.1 0.9999
    2.5 方法检出限
    在仪器已优化条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定10次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限如下表4所示。
    表4 检出限(μg/g)
    Fe Mn Mg Cu Zr Ca Al
    3σ 0.5163 0.0588 0.0207 0.6723 0.2757 0.0429 7.5738
    10σ 1.721 0.196 0.069 2.241 0.919 0.143 25.246
    3 样品分析
    按照实验方法测定氮化硅和氮化硅铁的元素含量,检测结果见表5。由于样品中待测元素含量很低,检测和计算结果时务必带入样品空白参与计算。
    表5 微波消解法测试结果
    元素 Zr Al Cu Fe Ca Mg Mn
    氮化硅铁 <0.0005 <0.0005 0.0021 0.0054 0.0015 <0.0002 0.0003
    元素 Al Cu Fe Ca B Cr Mg Ni P Mn
    氮化硅 <0.0002 <0.0005 0.00057 0.00020 <0.0002 <0.0005 0.00011 <0.0002 <0.002 <0.0002
    4 结论
    采用Plasma1000顺序扫描型电感耦合等离子体光谱仪测定高纯氮化硅中微量元素,前处理部分高压罐消解样品时间较短,反应较彻底,微波消解能溶解样品,但时间较长;Plasma1000检出限低,分析结果准确,数据稳定,满足客户的检测需求。
    南京单道扫描光谱仪
    微波消解-ICP-AES法测定碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
    (钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100094)
    摘要: 采用微波消解法进行溶样, 以ICP-AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。选择了合适的分析线,Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的检出限为0.0003mg /L~0.01mg /L , 回收率为85%~115%。该方法适用于碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
    关键词:微波消解;ICP-AES; 碳化铬;Al;Ca;Co
    碳化铬具有很多优异的性能,尤其是作为硬质合金的晶粒长大的抑制剂得到了广泛的应用。其作用机理为:合金烧结时,碳化铬**溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解,从而有效地阻止WC的溶解析出过程;在冷却阶段,碳化铬则固溶在Co相中,固溶强化了粘结相。此外,碳化铬亦可作为喷涂粉使用,例如,碳化铬- 25%NiCr 喷涂粉在高温下具有较好的抗氧化性、抗腐蚀性和耐磨性、因而在航空航天领域得到了广泛的研究。准确、快速分析碳化铬中各元素的含量具有重要的实际意义。
    相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强, 大大缩短了溶样时间;2)消耗酸溶剂少, 空白值低;3)避免了挥发损失和样品玷污, 回收率高,提高了分析的准确度和精密度,已经广泛应用在ICP-AES法的样品前处理方法中[1-3]。相对于传统化学分析方法, ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快、多元素同时测定等优点,在金属材料分析中已经广泛应用。碳化铬中铬、铁、硅等元素的化学分析方法已有相应的行业标准[4-6],但是对于其中的痕量杂质元素使用ICP-AES法测定报道很少。
    结合前处理微波消解法,本文采用钢研纳克生产的单道扫描ICP光谱仪成功测定了碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
    1 实验部分
    1.1 仪器及参数
    Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司):高纯氩(纯度≥99.999%);光栅为3600条/mm;功率1.15 Kw;冷却气流量18.0 L/min;辅助气流量0.8 L/min;载气流量0.2 L/min;蠕动泵泵速20 rpm;观测高度距功率圈上方12 mm,同轴玻璃气动雾化器,进口旋转雾室,三层同轴石英炬管,中心管2.0 mm。
    EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
    1.2 试剂
    硫酸ρ≈1.84 g/ml,优级纯,北京化工厂;硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯,北京化工厂;氢氟酸,ρ≈1.14g/ml,优级纯,北京化工厂;盐酸,ρ≈1.18g/ml,优级纯,北京化工厂;高纯铬(**),北京中金研新材料科技有限公司;Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml,Si的标准溶液质量浓度均为500 μg/ml国家钢铁材料测试中心;所用溶液用水均为二次去离子水。
    1.3 样品处理
    称取试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后,转移定容至100mL, 待测。随同做试样空白试验。
    2 结果与讨论
    2.1 分析谱线的选择
    对于同一种元素, ICP-AES 法理论上可以有多条谱线进行检测,但在实际样品测试过程中由于基体和其他元素的干扰,并不是所有的谱线都可以选用。因此,进行光谱扫描后,应该根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选则灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线,谱线选择结果见表2。
    表2 各元素分析线
    元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
    谱线/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
    2.2 方法的检出限
    以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti检出限见下表。由表可见, 各元素的检出限可以满足日常检测要求。
    表3 各元素检出限
    元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
    检出限/(mg /L) 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
    2.3加标回收试验
    按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表4。由表4可知, 待测元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加标回收率在85 %~115 %之间, 表明本方法准确可靠。
    表4 方法的加标回收
    元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
    /(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
    Al 0.042 0.040 0.088 115
    Ca 0.283 0.100 0.385 102
    Co 0.089 0.100 0.195 106
    Fe 0.333 0.100 0.426 93
    Mo 0.042 0.040 0.078 90
    Si <0.01 0.040 0.034 85
    V 0.058 0.040 0.100 105
    Ti 0.008 0.010 0.017 90
    2.4 实际样品的测定
    对碳化铬实际样品按照本文方法进行分析,分析结果见表5。
    表5 实际样品分析结果
    样品 含量w/%
    Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
    Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
    3 结论
    本方法利用微波消解前处理, ICP- AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。此方法简便、准确, 适用于碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速测定。
    参考文献
    [1] 成勇、彭慧仙、袁金红等,《微波消解-电感耦合等离子体原子**光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
    [2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等,《微波消解样品-电感耦合等离子体原子**光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞》[J] 理化检验(化学分册)(Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis)),2012,48(7):828 -830.
    [3] 于成峰、李玉光、王晗 等,《微波消解-电感耦合等离子体原子**光谱法测定氧化铁粉中14种元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
    [4]YS/T 422.1-2000《碳化铬化学分析方法 铬量的测定》(S).
    [5]YS/T 422.3-2000《碳化铬化学分析方法 铁量的测定》(S).
    [6]YS/T 422.4-2000《碳化铬化学分析方法 硅量的测定》(S).
    南京单道扫描光谱仪
    钢研纳克国产ICP光谱仪测定硅铁中杂质元素含量
    (钢铁研究总院,北京,100081)
    摘要:硅铁标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中,150℃下加入10 mL 王水,并逐滴加入HF,至样品全部溶解,利用电感耦合等离子体光谱法测定硅铁中Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P和Ti等8种杂质元素含量。优化了仪器工作条件,对比了不同元素各谱峰的相互干扰,选择各元素的合适谱线。杂质元素的检出限在0.33μg/g ~ 22.92μg/g之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,该方法适用于硅铁样品中痕量杂质元素的测定。
    关键字:硅铁;电感耦合等离子体光谱法;杂质元素
    在硅铁生产中,除了生成气态组分外,随炉料带入到其他元素会被还原并作为硅铁产品的组分而流出。因此,硅铁产品中存在着多种杂质元素,如Al、Ca等。随着科学技术的不断发展,炼钢工艺的不断革新和成熟,对硅铁中杂质元素的要求越来越严格。本实验采用某一硅铁标准样品进行消解,并在*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪上对硅铁标准样品中的Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni 等8种杂质元素进行测定,为硅铁行业的持续发展保驾**。
    1 实验部分
    1.1 主要仪器及技术特点
    Plasma 2000电感耦合等离子体原子**光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司)。
    RF频率:27.12 MHz
    分析功率:1100W
    工作气体: 冷却气 13.5 L / min
    辅助气 0.50 L / min
    载气 0.45 L / min
    1.2 主要试剂
    Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni标准溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 μg/ml;
    盐酸:优级纯,ρ=1.18 g/ml(北京化学试剂研究所);
    硝酸:优级纯,ρ=1.50 g/ml(北京化学试剂研究所);
    氢氟酸:优级纯,ρ=1.14 g/ml(北京化学试剂研究所);
    标准样品:GBW 01432
    实验用水均为**纯水,电阻率≥18 MΩ·cm3;
    氩气:纯度ωAr > 99.999 %(北京诚维峰气体有限公司)。
    1.3 实验方法
    1.3.1 样品制备
    样品消解:准确称取硅铁标准样品1.0000 g,置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL 王水,放在150℃的加热板上加热溶解,逐滴加入HF,至样品全部溶解,取下冷却至室温后,定容至100 mL塑料容量瓶中。
    随同试样做空白实验。
    1.3.2 标准曲线的配制
    在7个100 mL容量瓶中,分别加入Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni等标准溶液,使得上述元素分别在7个容量瓶中的含量如下表1所示,加入**纯水定容至刻度。
    表1 8个元素的标准曲线
    元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
    Al 0 0.1% 0.3% 0.5% 0.7% 0.9%
    0 1000μg 3000μg 5000μg 7000μg 9000μg
    Ca 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
    0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
    Cr 0 0.002% 0.005% 0.008% 0.01% 0.015%
    0 20μg 50μg 80μg 100μg 150μg
    Cu 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
    0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
    Mn 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
    0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
    Ni 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
    0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
    P 0 0.005% 0.01% 0.02% 0.05% 0.1%
    0 50μg 100μg 200μg 500μg 1000μg
    Ti 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
    0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
    2 结果与讨论
    2.1 仪器工作参数的选择
    仪器调节的主要指标是灵敏度,通常采用含有Mn元素的波长校正液(5μg/ml)对仪器的载气流量和炬管准直进行优化调节实验。
    2.1.1 载气流量调节
    以Mn元素(5μg/ml)波长校正液为依据,对新安装的进样系统进行调试。实验得到的载气流量为:载气流量 0.45 L/min。
    2.1.2 炬管准直调节
    以Mn元素(5μg/ml)波长校正液为依据,对新安装的进样系统进行调试。实验得到的炬管准直为(X:2,Z:2)。
    2.2 基体元素干扰和元素谱线选择
    在ICP-OES测定中,基体效应对待测元素产生抑制或增强作用,对测定结果有明显的影响。在硅铁杂质元素的测定中,由于硅本体已经和HF生成SiF4气体并加热挥发,因此主要考虑Fe基体对所测定元素的影响。表2给出了8个杂质元素的灵敏谱线和相关的干扰元素,并终确定各元素的分析谱线。
    表2 各元素分析谱线
    Table 2 Analytical Line of the elements
    元素
    Elements 谱线选择
    Choose Line / nm 分析谱线
    Analytical Line / nm
    Al 308.215,存在V308.211干扰
    394.401,附近无干扰,强度低
    396.152,存在Mo396.150干扰,强度高 308.215
    Ca 396.847,附近无干扰,强度高
    422.673,存在Al422.682干扰 396.847
    Cr 267.716,附近无干扰,强度高
    206.149,附近无干扰,强度低 267.716
    Cu 327.396,附近无干扰,强度低
    324.754,附近无干扰,强度高 324.754
    Mn 257.610,附近无干扰,强度高
    259.373,存在Fe259.373干扰 257.610
    Ni 231.604,附近无干扰,强度高
    216.556,附近无干扰,强度低
    341.476,附近无干扰,强度低 231.604
    P 177.499,无谱图
    178.287,无谱图
    185.943,观测不到
    213.618,存在Cu213.698干扰,但是观察谱图,可以区分开
    214.914,附近无干扰,强度低 213.618
    Ti 336.121,附近无干扰,强度高
    334.941,附近无干扰,强度低 336.121
    2.3 各元素校准曲线
    根据样品中各个元素的含量,将配制好的标准溶液(1.3.2)使用Plasma 2000进行校准测定。以各个元素的质量分数对谱线强度绘制校准曲线,其线性回归方程及相关系数见表3所示。
    3 结论
    采用纳克公司生产的Plasma 2000电感耦合等离子体**光谱仪测定硅铁标准样品中的Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti等8种元素,可一次性完成对多种元素的测定,测量准确度和精密度良好,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
    参考文献:
    [1] GB/T 24194-2009, 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子**光谱法[S].北京, 中国钢铁工业协会, 2009.
    [2] 陈琪, 郑毅, 贾永涛, 等. 硅铁生产中杂质元素的控制[J]. 铁合金, 2013, 190 (5): 15-17.
    [3] 王术东. ICP-AES法测定硅铁材料中杂质元素[J]. 高等函授学报(自然科学版), 2011, 24 (1): 58-62.
    [4] 亢德华, 王铁, 于媛君, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素[J]. 冶金分析, 2013, 33 (10): 64-68.
    [5] 蔡绍勤, 李正庸. 原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝[J]. 冶金分析, 1981, 01 (1): 33-36.
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