单道扫描光谱仪是什么 ICP全谱 央企品牌 钢研纳克

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定土壤中8 种有效态元素
摘 要：土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元素，重金属进入土壤后对土壤的生
态结构，植物的生长以及人体健康均会产生危害。本文根据环境新标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测
定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体**光谱法》，准确称取10.0 g 土壤样品置于100 mL 三角瓶中，加入
20.0 mL DTPA 浸提液，将瓶塞盖紧，在20℃±2℃室温下，以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2h，将浸提液缓
慢导入离心管中，300r/min 离心10min，上清液经定量滤纸重力过滤后于48h 内进行测定分析。综合考虑各条谱线
的谱图、背景轮廓和强度值，终选择了Cu 327.396 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Zn 213.856 nm、Cd
214.438 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm 作为分析线，各元素校准曲线的相关系数R2 均大于0.999，
线性关系良好，测定下限为0.003~0.129μg/g，测定结果的相对标准偏差（RSD, n=10）均小于2.0%，回收率为
90.69%~104.60%，测定结果与标准认定值相吻合。
关键词：电感耦合等离子体原子**光谱法（ICP-OES），有效态元素，DTPA
·2· *十一届中国钢铁年会论文集
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES), available element, DTPA
土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中
大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为都会造成土壤的严重污染[1,2]。土壤中元素的全量并不能简单地代表土
壤供应“养分”或“污染”的水平，较不能代表被植物所吸收乃至影响动物和人体健康的水平，还与土壤中
元素的实际存在形态密切相关[3]。土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元
素，其中一些不能被化学或生物降解的重金属元素，易通过食物链途径在植物、动物和人体内积累，毒性大，
对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。因此如何对土壤中有效态元素进行准确的测定为环境监测、
污染评价、地方病的防治提供可靠的依据，对食品安全和人体健康具有重大意义[4, 5]。
2016 年6 月24 日环保部发布了标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸
取-电感耦合等离子体**光谱法》[6]。除了ICP-OES 法[6,7]测定土壤中有效态元素之外，还有相关报道采用
原子吸收分光光度法、比色法等方法测定土壤有效态元素 [8~11]。本文采用Plasma2000 型全谱电感耦合等离
子体光谱仪，通过二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提法处理土壤样品，建立了测定土壤样品有效态元素中Cu、
Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 的分析方法。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
Plasma2000 型全谱电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；振荡器（HY-5A 回旋
式振荡器）；离心机（荣华 LD-3 型电动离心机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；pH 计（雷磁 PHS-3E
上海仪电科学仪器股份有限公司）。
ICP-OES 工作条件：**功率为1.30kW；观测方向：轴向观测；冷却气流量为13.5L/min；辅助气流量
为0.5L/min；雾化器流量为0.75L/min；蠕动泵泵速为20r/min。使用旋流雾化室、玻璃同心雾化器，三层同
轴石英矩管，中心管管径为1.5mm。
1.2 试剂
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL； Cu、Fe、
Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 单元素标准工作溶液：1 μg/mL，由Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标
准储备溶液稀释而成；盐酸（北京化学试剂研究所）：ρ约为1.18 g/mL；三乙醇胺（TEA）：C6H15NO3；二
乙烯三胺五乙酸（DTPA）：C14H23N3O10；二水合氯化钙：CaCl2·2H2O；实验所用试剂均为优级纯；实验用
水为电阻率大于18 MΩ·cm-3 的**纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995 %。
土壤有效态成分分析标准物质GBW07458（ASA-7）。
1.3 样品处理
DTPA 浸提液配制：在烧杯中依次加入14.92g（精确到0.0001g）三乙醇胺，1.967g（精确至0.0001g）
二乙烯三胺五乙酸，1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙，加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释
至约800mL，用盐酸溶液（1+1）调整pH 值为7.3±0.2（用pH 计测定），转移至1000 mL 容量瓶中定容至
刻度，摇匀。
准确称取10.0 g(精确至0.1 g)土壤样品，置于100 mL 三角瓶中。用移液管加入20.0 mL DTPA 浸提液，
将瓶塞盖紧。在20℃±2℃室温下，以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2 h。将浸提液缓慢导入离心管中，
300r/min 离心10min，上清液经定量滤纸重力过滤后于48 h 内进行测定分析。随同试样做空白实验。
电感耦合等离子体原子**光谱法测定土壤中8 种有效态元素 ·3·
1.4 标准溶液系列的配制
土壤样品基体成分复杂，为消除基体干扰，使用DTPA浸提液基体匹配法配制8种元素的标准溶液。取7
个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，用浸提液定容稀释至刻度，摇匀。以DTPA浸提液为校
准曲线系列的校准点，制备标准溶液系列。校准曲线溶液浓度见表1。
2 结果与讨论
2.1 样品称样量的选择
样品的称样量由样品中各元素含量、方法的检出限和仪器的灵敏度综合确定。为保证取样的代表性、均
匀性及分析方法的准确性，本次实验中，对于土
壤样品，由于杂质元素的质量分数一般在0.01 %
以下，称样量以10.0 g 为宜。
若测定所需的浸提液体积较大，可适当增
加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2
（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提容器，
确保样品的充分震荡。
2.2 分析线
根据谱线干扰情况以及仪器推荐的**级
谱线，预先在仪器上选择下表中各元素的分析谱
线。对标准系列溶液以及样品溶液进行谱图扫
描，谱图叠加后，考察各谱线的干扰情况。选择
了基体干扰小，灵敏度高，信噪比大的各元素分
析谱线，并作出了相应的背景扣除，有效地减少
了背景的影响，终确定了待测元素的分析线。
从表2 可以看出：Cu 213.598 nm 存在Mo
213.606 nm 的干扰， Cu 224.700 nm 存在
Nb224.697 nm 的干扰； Fe 259.940 nm 和
Ta259.940 nm 谱线重合；Mn 259.373 nm 与Mo
259.370 nm、Fe 259.373 nm 谱线重合；Zn
202.548 nm 存在Cu 202.548 nm 的干扰；Zn
206.200 nm 存在Nb 206.197 nm 的干扰；Cd
226.502 nm 存在Co 226.487 nm 的干扰；Co
238.892 nm 与Tm 238.895 nm 和Ti 228.618 nm
2.4 样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法测定标准土壤样品GBW07458（ASA-7）中Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb，进
行精密度试验，并将测定结果与认定值进行比对。以土壤标准样品（ASA-7）为代表考察加标回收率，加标
成分为土壤有效态成分分析标准物质，加标量控制在被测组分含量的0.5～1.0 倍。加标后的样品与待测样品
同步处理，结果见表5。
3 结论
本文根据HJ804—2016 《土壤有效态元素的测定
二乙烯三胺五乙酸（DTPA）提取 电感耦合等离子体
原子**光谱法》环境标准，采用DTPA 提取电
感耦合等离子体**光谱法测定GBW07458（ASA-7）
标准土壤样品中8 种有效态元素Cu、Fe、Mn、Zn、
Cd、Co、Ni 和Pb，通过计算检出限，回收率和精密度，
分析结果准确，土壤测定值与标准值基本一致，可用
于土壤中有效态元素的测定。

ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素
1 前言
以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。电感耦合等离子体原子**光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线较为丰富, 因此光谱干扰给稀土分析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰较为严重。镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰较加复杂，进行光谱分析时谱线选择是的难题。
2
仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子**光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有较低的检出限，较高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，较适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3
样品制备
3.1 准确称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加盐酸10mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；
3.2 准确分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，补加盐酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵
泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同
轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析结果
5.1 工作曲线
根据纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和
扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察
谱线，终选定的谱线列于表1中。
表1 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
分析元素 ?分析线/ nm 分析元素 ?分析线/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 检出限
本实验测定了 15 个稀土元素在镨钕基体中对表1 所选的分析线估算了检出限，估算结
果列于表2。检出限公式如下:
式中 I n/ I b 为分析物的净强度和背景强度比; C 为产生 I n/ I b 的分析物浓度。目前稀土行
业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外，其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下，表 2
结果表明，
结果表明，Plasma 1000Plasma 1000型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各谱线检出限比较各谱线检出限比较
6 结论
纳克生产的Plasma 1000高分辨率光谱仪与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显着降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度,在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。

钢研纳克单扫描ICP光谱仪测定镨钕合金中的稀土元素
摘要: 报道了用Plasma 1000 顺序扫描式光谱仪测定镨钕合金中的稀土元素的光谱干扰系统研究。在前人研究的基础上，选择了受镨或钕基体干扰较小或基本不受基体干扰的灵敏线作为在Plasma 1000仪器上的考察谱线，并确定了适合测定镨钕合金中稀土元素的谱线，考察了这些谱线的背景等效浓度，并估算了其检出限。结果表明，检出限范围为0.0005%-0.005%，完全满足行业检测需求。
关键词：镨钕合金；ICP-AES；干扰；谱线；检出限
稀土由于其*特的性能在工业和高科技领域内的应用十分广泛，可以多元素同时测定、检测速度快以及检出限低的电感耦合等离子体原子**光谱法已经在稀土分析中得到广泛应用。但较为丰富的稀土谱线的存在同时带来的光谱干扰给稀土分析工作带来很大困扰, 高纯稀土的痕量分析任务较为艰难。大量的有关稀土分析文献表明, 尽管已有多种普遍使用的**光谱波长表和谱图可供参考[ 1-5] , 但仍然需要进行稀土元素谱线选择、干扰调查等大量的实验工作。
目前, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位，很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品。然而，对于分析测试工作者而言，镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰较加复杂，镨钕产品中稀土杂质元素分析任务较为艰巨。
本文在文献[6-7]研究的基础上，利用钢研纳克生产的Plasma 1000 高分辨顺序扫描式光谱仪, 详细研究了镨钕基体对其他稀土元素重要分析线的光谱干扰，给出了镨钕合金中15个稀土元素的分析线，实验结果表明，应用于稀土检测时国产高分辨光谱仪Plasma 1000具有很强的检测能力和抗干扰能力。
1　实验部分
1. 1　仪器与工作条件
Plasma 1000 型顺序扫描**光谱仪(纳克) , Czermy-Turner光学系统, 焦矩: 1000 mm,光栅有效面积110×110，光栅刻线: 3600 条/mm, 倒线色散率和分辨率: 0.22 nm/mm, 0. 0066 nm,入射狭缝20 μm, 出射狭缝20 μm。高频电源: 频率27. 12 MHz、入射功率1. 15 kW。工作气体: 氩气纯度> 99. 95%, 冷却气15 L/ min、等离子气1. 2 L/min、载气0.5 L/min, 冲洗气3. 5 L/min, 观察高度15.0 mm。
1. 2　主要试剂与稀土标准系列
盐酸、硝酸均为AR 级；实验用水为蒸馏水。稀土标准溶液: 1 mg/mL, 盐酸或硝酸介质。
1.3实验方法
1.3.1 准确称取0.1000 g试样于150 mL烧杯中，加盐酸10 mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100 mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；
1.3.2 准确分取20 mL 1.3.1的原溶液于100 mL容量瓶中，补加盐酸5 mL，加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
1.4标准曲线
除镨钕以外其它元素标准曲线：在五个150 mL烧杯中，分别加入0.030 g **的氧化镨和0.087 g **的氧化钕，加盐酸5 mL，低温电热炉上加热溶解，待试样溶解完后，转入五个100 mL容量瓶中，分别加入10、50、100、500 ?g的La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tu、Yb、Lu、Y等稀土元素的混合标液，补加5 mL盐酸，用水定容到刻度。
镨和钕标准曲线：在五个100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）盐酸，然后再分别加入0、13、14、15、16 mL的钕标准溶液（1 ?g/mL）和0、4mL、5 mL、6 mL、7 mL、的镨标准溶液（1 ?g/mL），用水定容至刻度。
2结果讨论
2.1 分析谱线的选择
根据文献[13]纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察谱线，考察谱线见表1。由表可知，要选出灵敏度适中而又受干扰小的谱线非常困难，尤其对Sm、Ce、Ho三个元素。Sm442.434 nm 受 Pr442.431的干扰，Sm360.949受Nd360.944的干扰，而Ce的**条灵敏线都不同程度的受基体干扰。Ho345.600受Nd345.600的重叠干扰，Eu381.967受Nd381.970的干扰。在Plasma 1000仪器上，终选定的谱线列于表2中。
表1 Plasma 1000 各待测元素谱线考察
元素 谱线/nm 元素 谱线/nm
La 333.749; 412.323 Er 337.271; 369.265
Ce 413.380; 413.765; 418.660; 446.021 Tm 346.220; 313.126
Pr 422.535; 414.311 Yb 289.138; 328.937; 369.419
Nd 415.608; 401.225 Lu 261.542; 291.139
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228; 360.073
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780; 353.170; 364.540
Gd 342.247 Ho 345.600; 347.426
Tb 350.917; 367.635
表2 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
元素 分析线/nm 元素 分析线/nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220; 313.126
Pr 422. 535; 414.311 Yb 328.937; 369.419
Nd 415. 608; 401. 225 Lu 261.542
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247; 335.047 Ho 345.600
Tb 350.917; 367.635
2.2 检出限比较
在表2所列的仪器条件下测定了15个稀土元素在镨钕基体中对所选的分析线按文献[4]估算了检出限，结果列于表3。估算检出限公式如下:
式中 In/Ib为分析物的净强度和背景强度比；C为产生In/Ib 的分析物浓度。表3中结果表明，Plasma1000型仪器检出限范围为0.0005-0.005%之间。目前稀土行业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外，其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下，因此灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。
表3 各谱线检出限比较（75%Nd 25%Pr基体）
分析元素 谱线/nm 检出限/(?g/mL),
La 333.749 0.006
Ce 413.380 0.04
Pr 422. 535
414.311 0.031
0.037
Nd 415. 608
401. 225 0.023
0.01
Sm 360.949
442.434 0.010
0.012
Eu 412.970
272.778 0.0050
0.0075
Gd 342.247 0.010
Tb 350.917
367.635 0.010
0.015
Er 337.271
369.265 0.0037
0.0030
Tm 346.220
313.126 0.0021
0.0018
Yb 328.937
369.419 0.0010
0.0012
Lu 261.542 0.0013
Y 371.030
324.228 0.0025
0.0038
Dy 340.780 0.052
Ho 345.600 0.0021
3 结论
1）本工作就纳克生产的高分辨率光谱仪对稀土元素的分析性能和光谱干扰研究结果表明: 与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显着降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度。在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。
2）研究了镨钕基体中15个稀土元素分析线的光谱干扰情况。给出了25%镨和75%的钕作为基体时, 15 种稀土元素的分析线，并估算了此条件下各元素的检出限，为ICP-AES法测定镨钕合金中15种稀土元素提供了便利。
3）Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度均达到****水平，完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。
参考文献:
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5 钱振彭, 王长庆, 陈维华. 稀土元素的ICP-AES光谱图. 北京: 冶金工业出版社, 1984.
6 李冰,尹明，高分辨型电感耦合等离子体**光谱仪测定稀土元素的光谱干扰研究I铈镨和钕基体[J]. 分析测试仪器通讯，1996, 2（6）：63-81.
7 谷胜，杨赸原，李冰，稀土元素原子**光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES 研究 Ⅱ. 钐基体对其他稀土元素的光谱干扰[J]. 光谱学与光谱分析，1997, 17（2）： 88-94.

微波消解-ICP-AES法测定碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti
（钢研纳克检测技术有限公司， 北京 100094）
摘要： 采用微波消解法进行溶样, 以ICP-AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量。选择了合适的分析线，Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的检出限为0.0003mg /L～0.01mg /L , 回收率为85%～115%。该方法适用于碳化铬中Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES; 碳化铬；Al；Ca；Co
碳化铬具有很多优异的性能，尤其是作为硬质合金的晶粒长大的抑制剂得到了广泛的应用。其作用机理为：合金烧结时，碳化铬**溶解在Co 相中阻止WC向Co相溶解，从而有效地阻止WC的溶解析出过程；在冷却阶段，碳化铬则固溶在Co相中，固溶强化了粘结相。此外，碳化铬亦可作为喷涂粉使用，例如，碳化铬- 25%NiCr 喷涂粉在高温下具有较好的抗氧化性、抗腐蚀性和耐磨性、因而在航空航天领域得到了广泛的研究。准确、快速分析碳化铬中各元素的含量具有重要的实际意义。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点：1)加热快、升温高、消解能力强, 大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少, 空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污, 回收率高，提高了分析的准确度和精密度，已经广泛应用在ICP-AES法的样品前处理方法中[1-3]。相对于传统化学分析方法, ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快、多元素同时测定等优点，在金属材料分析中已经广泛应用。碳化铬中铬、铁、硅等元素的化学分析方法已有相应的行业标准[4-6]，但是对于其中的痕量杂质元素使用ICP-AES法测定报道很少。
结合前处理微波消解法，本文采用钢研纳克生产的单道扫描ICP光谱仪成功测定了碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti等元素。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）：高纯氩（纯度≥99.999%）；光栅为3600条/mm；功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min；辅助气流量0.8 L/min；载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硫酸ρ≈1.84 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；氢氟酸，ρ≈1.14g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18g/ml，优级纯，北京化工厂；高纯铬（**），北京中金研新材料科技有限公司；Al、Ca、Co、Fe、Mo、V、Ti的标准溶液质量浓度均为1000 μg/ml，Si的标准溶液质量浓度均为500 μg/ml国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入2.5mLH2SO4、5.5mL HNO3、2mLHF, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后,转移定容至100mL, 待测。随同做试样空白试验。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 法理论上可以有多条谱线进行检测，但在实际样品测试过程中由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都可以选用。因此，进行光谱扫描后，应该根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选则灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，谱线选择结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
谱线/nm 396.152 393.366 238.892 238.204 202.030 251.612 309.311 337.280
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti检出限见下表。由表可见, 各元素的检出限可以满足日常检测要求。
表3 各元素检出限
元素 Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
检出限/（mg /L） 0.01 0.0003 0.003 0.001 0.003 0.01 0.002 0.002
2.3加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表4。由表4可知, 待测元素Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的加标回收率在85 %~115 %之间, 表明本方法准确可靠。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Al 0.042 0.040 0.088 115
Ca 0.283 0.100 0.385 102
Co 0.089 0.100 0.195 106
Fe 0.333 0.100 0.426 93
Mo 0.042 0.040 0.078 90
Si <0.01 0.040 0.034 85
V 0.058 0.040 0.100 105
Ti 0.008 0.010 0.017 90
2.4 实际样品的测定
对碳化铬实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表5。
表5 实际样品分析结果
样品 含量w/%
Al Ca Co Fe Mo Si V Ti
Cr3C2 0.004 0.028 0.009 0.033 0.004 <0.001 0.006 0.0008
3 结论
本方法利用微波消解前处理, ICP- AES法测定碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。此方法简便、准确, 适用于碳化铬中的Al、Ca、Co、Fe、Mo、Si、V、Ti的快速测定。
参考文献
[1] 成勇、彭慧仙、袁金红等，《微波消解-电感耦合等离子体原子**光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(3):50-54.
[2] 胡德新、王昊云、王兆瑞 等，《微波消解样品-电感耦合等离子体原子**光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞》[J] 理化检验（化学分册)（Physical Testing and Chemical Analysis（Part B:Chemical Analysis））,2012,48(7)：828 -830.
[3] 于成峰、李玉光、王晗 等，《微波消解-电感耦合等离子体原子**光谱法测定氧化铁粉中14种元素》[J] 冶金分析(Metallurgical Analysis),2009,29(1):35-39.
[4]YS/T 422.1-2000《碳化铬化学分析方法 铬量的测定》(S).
[5]YS/T 422.3-2000《碳化铬化学分析方法 铁量的测定》(S).
[6]YS/T 422.4-2000《碳化铬化学分析方法 硅量的测定》(S).

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