橡胶硫化促进剂/防老剂/补强剂/防焦剂合成配方技术**资料

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1、橡胶硫化促进剂CBS合成工艺改进

　　以降低污染，制备**的CBS产品为目的，分别对采用双氧水氧化法和混合氧化法合成促进剂CBS进行了研究。本文**采用双氧水作为氧化剂，2-巯基苯并噻唑(促进剂M)和环己胺为初始原料，经过打浆成盐、氧化、抽滤、水洗、干燥几个步骤合成产品促进剂 CBS。实验对产品的各项技术指标进行了检测并建立了*液相色谱法分析产品的纯度，考察了打浆时间、打浆温度、环己胺与促进剂M的摩尔比、双氧水与促进剂M的摩尔比、氧化反应时间、氧化反应温度等条件对产品的产率和品质的影响，优化得到适宜工艺条件，使产物的平均产率为86.0％，纯度99.2％，产品各项技............共54页

2、噻唑类化合物的氧化与动力学研究

　　主要介绍了噻唑类化合物中N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）的氧气氧化合成工艺和动力学研究。该物质是一种常用的橡胶硫化促进剂，其具有抗焦烧和硫化时间短的特点，被广泛应用于轮胎和其他的橡胶制品。对氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺进行了研究，并较终确定了以2-巯基苯并噻唑（M）、环己胺为原料合成N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的较佳工艺条件：反应压力为0.4Mpa，温度42℃，n（M）：n（环己胺）为1：1.7，搅拌速度为400r/min，反应时间为5h，催化剂用量为0.96mg/g促进剂M，环己胺的滴加速度................共40页

3、不溶性硫磺制备过程的研究

　　通过试验得到气化法制备不溶性硫磺的较佳条件：反应温度620℃，反应时间20～30min，碘加入量0.25～0.30％，急冷温度20℃，硫磺／急冷水用量1：9，60℃固化时间6～8h，萃取剂（IS粗产品／CS2）用量1：6，萃取温度30℃，萃取时间30min。碘作为稳定剂加入反应物中得到产品的高温稳定性较好，萃取时加入合适的稳定剂可以提高产品的高温稳定性。研究两种充油方法对不溶性硫磺性能的影响，得到先用二硫化碳萃取，后用环烷基馏分油充油的充油型产品，其高温稳定性比直接用环烷基油充油提高10％以上。充油型不溶性硫磺的高温稳定性随油含量的增加而降................共55页

4、促进剂M催化缩合的工艺优化

　　用苯胺(掺有部分硝基苯)、二硫化碳、硫磺高压法连续加料四釜缩合反应。由于高温高压单个反应釜为闷罐式反应，传质传热效果不好，釜壁高温易产生树脂状杂质，粗品中促进剂M的含量88﹪，粗品促进剂M平均收率83.5﹪。我们在一定范围内探索能够减低缩合反应的温度或压力的酸性催化剂，同时在高压釜上加装搅拌装置，增加物料的流动性，强化传质传热效果，减少焦油付产的生成，提高促进剂M的纯度，粗品中促进剂M的含量92﹪，粗品促进剂M平均收率88.5﹪。这样能够为工厂解决车间实际存在的问题，创造良好的经................共39页

5、不溶性硫磺生产技术

　　采用在不溶性硫磺的充油过程中，添加不同的化学稳定剂来提高不溶性硫磺的热稳定性，研究了稳定剂的种类以及用量对不溶性硫磺热稳定性的影响。采用单剂作为稳定剂，讨论了稳定剂种类、用量对不溶性硫热稳定性的影响，并对脱氮前与脱氮后的油充油结果进行了对比，结果表明，酚类抗氧剂、酯类稳定剂、酸性物质、松节油都使不溶性硫磺的热稳定性得到了提高，并且使用脱氮后的油要比使用脱氮前的效果好，使用脱氮后的油，油酸可以使不溶性硫的热稳定性达到95.54％；但是使用碱性物质减弱了不溶性硫的热稳定性，T551和四乙烯五胺使得不溶性硫在经过105℃的高温作用下 ................共75页

6、橡胶防老剂4020的合成工艺

　　以钯炭为催化剂合成了橡胶防老剂4020，着重研究了制备条件对催化剂性能的影响，采用制备的1％钯炭催化剂合成了橡胶防老剂4020，并同5％钯炭催化剂进行了比较。考察了制备条件对1％钯炭催化剂性能的影响，当硝酸浓度为35％，浸渍液PH为2.52，浸渍液浓度为1.2g/mL，浸渍温度为80℃，浸渍时间为2h，甲醛加入量为6mL时，催化剂性能较好，用该催化剂合成了橡胶防老剂4020，较佳工艺条件是：反应温度为140℃，4-氨基二苯胺与甲基异丁基酮的摩尔比为1................共64页

7、反应性防老剂NAPM的合成与其在NR中应用

　　采用甲基丙烯酸(MAA)和对氨基二苯胺为原料合成了中间产品甲基丙烯酰氯(MAC)和目的产品-橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)．甲基丙烯酰胺(NAPM)。考察了时间、原料摩尔比、温度、缚酸剂等因素对MAC和NAPM的影响。通过反复筛选、优化确定了较佳工艺路线：即MAC的较佳反应条件是：氯化亚砜：MAA=1.5：1(摩尔比)，10～60℃，反应时间6h，收率88.59％；NAPM的较佳反应条件是：MAC：对氨基二苯胺=1.5：1(摩尔比)，0～20℃，反应时间2.5h，收率76.53％。采用IR、1H-NMR和元素分析等进行了表征，确定了MAC和NAPM的结构。通过热重分析考察了NAPM的热稳定性：防老剂4010NA和4020分别在180℃，160℃开始分解，而NAPM的分解温度为260℃， ................共56页

8、高质量防老剂RD合成与工业化研究

　　通过对合成防老剂RD的主反应-苯胺与丙酮的缩合聚合反应的研究，确定了采用“一步法”工艺，以盐酸为催化剂，合成高质量防老剂RD的较佳工艺条件。在2600t/a原防老剂RD装置上进行了中间试验，验证了*确定的较佳工艺条件，对试验中出现的工程问题提出了解决方案。根据*确定的较佳工艺条件和中间试验的结果，参考**置多年来的生产经验，本文提出了6000t/a新装置的工业化方案，确定了反应部分采用间歇操作方式、分离部分采用连续操作方式的工艺流程。对每一生产工序进行了物料衡算、能量衡算、主要设备的工艺计算及结构 ................共49页

9、橡胶防老剂RD生产工艺改进的初步探索

　　橡胶防老剂RD，化学名称2,2,4—**基—1，2—二氢化喹啉聚合体。主要用作橡胶通用型防老剂。对热和氧引起的橡胶老化有较好的防护效能，对金属的催化氧化有较强的抑制作用，防护性能持久。具有低挥发性，在高温下长期使用损失小，对发展高速轮胎尤为重要，宜用于高温受热设备和热带地区使用的橡胶制品。本品污染性低，不影响硫化。适用于**、丁苯、丁腈、氯丁等胶种，用于制备各种轮胎、工业用橡胶制品、电缆等。由于具有色泽浅黄，还可用于卫生橡胶制品中。目前，RD的生产方法是采用苯胺和丙酮为原料，苯磺酸为催化剂，在150～165℃下进行缩合*********************55页

10、橡胶促进剂生产废水处理研究

　　橡胶促进剂废水含较多的难降解**物,可生化性差,而且其水量水质变化大,故直接用生化方法处理该废水效果也不是很理想。本文针对这一问题进行了探讨,希望找到适合的治理橡胶促进剂废水的方法。 在实验室阶段,首**行了菌种的筛选、培养驯化与鉴定;利用正交实验,确定复合菌的较佳培养条件及无机离子对微生物生长的影响;考察了pH值、温度、盐度、碳源及氮源对优势菌群生长的影响;研究了不同温度、pH值、不同的废水浓度对单株菌降解橡胶工业**废水的影响效果。然后通过方案的确定,选用*优势菌强化A~2/O工艺处理该废水。厌氧处理提高了废水的可生化性,废 ................共65页

11、橡胶促进剂M*脱水技术研究

　　主要研究橡胶促进剂M悬浮液*脱水的过滤分离技术,以达到降低分离后滤饼含水量的目的。为了使过滤分离后滤饼的含水量降低,本文采用机械分离结合表面化学改性这样一种复合式的分离方法进行了实验研究。研究内容主要包括:橡胶促进剂M悬浮液基本物性的测定;表面活性剂的筛选;表面活性剂预处理工艺研究;表面活性剂作用效果评价;过滤分离方法选择及工艺设计。在对橡胶促进剂M悬浮液基本物性测定分析基础上,分析悬浮液经固液分离后的滤饼含水量较高的原因,提出了表面活性剂预处理后滤饼含水量可以进一步降低的观点。通过添加5种表面活性剂进行预处理 ................共74页

12、新型橡胶防护蜡系列产品开发

　　针对当前橡胶工业对其助剂性能要求的日益提高,开发**的橡胶防护蜡是该领域的必然发展趋势,因此把这一课题作为本文的**研究内容。首先通过采用MATLAB计算机软件进行实验室的配方模拟,调和生成小试样品,并加入添加剂对其性能进行改进,使配方较优化,确定原料配比,经调和形成实验室样品,然后对样品进行实验室性能评价和实际应用实验,直至工业化放大生产。通过以上实验方法,较终开发出四个RW型橡胶防护蜡产品,各项性能相当或**过了世界**水平橡胶防护蜡,不仅适用于*二代胶料NR/SR的子午线轮胎,而且适用于新一代多种弹性体、橡塑共混体胶料[2 ................共63页

13、硫化促进剂NS开发研究

　　研究了以湿品2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)和叔丁胺为原料，次氯酸钠为氧化剂，采用水相小配比法合成N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(硫化促进剂NS)的新工艺。采用湿M为原料可以改善物料在水相中的分散性能，使操作过程简化，原辅材料消耗降低。 通过对反应物摩尔配比、反应温度、反应浓度、反应时间等反应条件进行实验，研究了各参数对新工艺过程的影响，探索了反应条件对产品质量和收率的影响规律。并进一步采用正交设计L9(34)对实验条件进行了优化，确定了较佳的工艺条件：叔丁胺与促进剂M摩尔比为1.6，次氯酸钠与促进剂M摩尔比1.3，反应水量与促进剂M摩尔比40，氧化反应温度65℃，滴加次氯酸钠时间2.5hr，次氯酸钠≥15％，保温温度65℃，保温时间0.5hr，反应搅拌................共56页

14、促进剂CBS氧化合成新工艺开发

　　针对2000吨/年以次氯酸钠为氧化剂生产促进剂CBS装置环保严重**标、成本偏高等问题，通过技术及市场调研，对比以次氯酸钠、氧气、双氧水为氧化剂合成促进剂CBS工艺路线的优劣，开发了以促进剂M与环己胺为主要原料，双氧水氧化合成促进剂CBS的新工艺技术，进行了系统的小试研究后，建设了200t/a中试装置并开展了中试研究。通过考察原料配比、反应温度、反应时间等对产品质量、收率的影响，确定了较佳工艺条件。本课题采用低摩尔反应物料配比，提高了单釜生产
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