ICP-OES多钱 ICP分析仪生产

钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要：介绍了一种使用电感耦合等离子体**光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法，并对该方 法进行了验证，结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间，线性相关系数大于0.999,相对标准偏差（RSD）小于4%。 该方法适用于多，多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子**光谱法;电池级碳酸锂；杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关 键**原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大， 具有广阔的发展前景，电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位，而 杂质分析是判定其品劣**的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定，碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体**光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素，结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体**光 谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）；EH45A plus型电加热板（莱伯泰科）。
ICP-AES工作条件：**功率为1.3 kW；冷却 气流量为13.0 L/min；气流量为1.0 L/min；雾化 器流量为0.65 L/min；蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管，中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液（国家钢铁材料测试 中心）；硝酸（北京化学试剂研究所）；实验用水为高 纯水;氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸，加热溶解 后，冷却全室温，转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度，加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单 配制：同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定，各元素的 相关系数（见表2）均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素，ICP-AES有多条谱线可供选择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰，需对谱线进行干扰的考察和选择，本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选，比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景 扣除，有效减少了背景的影响，终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下，重复测量空白溶液 11次，以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限，结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验（见表5），各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析，结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体**光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确稳定，可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。

钢研纳克ICP光谱仪测定人造金刚石中7种元素
要：人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压，但触媒的使用会 使杂质元素进入人造金刚石内部，严重影响金刚石的性能。采用750笆预灰化样品，加入硫酸 与盐酸加热冒烟处理样品，而后将样品于950笆高温灼烧灰化后，再使用盐酸溶解。选择Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子**光谱法（ICP-AES）测定金刚石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数广为0. 999 4〜 0.999 9,线性关系良好；方法中各元素的测定下限为0.021〜0.27 Mg/g0按照实验方法测定 金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差（RSD, 〃=6）为0.75%〜 1. 9%，回收率为93%〜107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采 用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，结果相吻合。
关键词：高温灼烧；电感耦合等离子体原子**光谱法（ICP-AES）；金刚石；微量元素
金刚石是目前发现世界上硬的物质。近年 来，我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展， 金刚石聚合物的复合体也已经应用于航空、汽车、船 舶制造、、石油化工等众多行业中。研究表明， 添加了纳米金刚石的橡胶，抗断裂性能可提高 30%，耐破坏温度可提高15%口勺。现有的人造金 刚石合成技术，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素组成 的合金为触媒。触媒一般是以Fe、Ni、C。为主，或 者将其中之一作为基体，其余两种元素作为合金组 分,故而人造金刚石中易于残留Ni、Co、Mn、Fe等 元素组成的包裹体，而包裹体的分布及其在金刚石 中的含量对人造金刚石的各种性能有着重要的影 响「"句。因此金刚石中元素的快速分析变得较其重 要，并且需要分析其中多种痕量元素。
传统的人造金刚石中杂质元素含量的测定方法 主要依靠X射线荧光光谱法进行半定量分析^句， 但其并不能进行准确定量分析，只能提供参考。电 感耦合等离子体原子**光谱法（ICP-AES）具有基体干扰小、精密度好、动态线性范围宽等特点，可用 于多种元素测定本文探讨使用电感耦合等离 子体**光谱法测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7种痕量元素的方法。研究了样品高温 灼烧温度,选择了各元素的分析线，并与电感耦 合等离子体质谱法（ICP-MS）进行了对比，**了满 意结果。
实验部分
1.1主要仪器及工作参数
单道扫描电感耦合等离子体原子**光谱仪 （钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小 于 99. 999%）,光栅为 3 600 条/mm。
ICP-AES工作条件：**功率为1.15 kW；冷 却气流量为0 L/min；气流量为0. 8 L/min； 雾化气流量为0.4 L/min；观测高度距功率圈上方 12 mm；蠕动泵泵速为20 r/min。使用同轴玻璃气 动雾化器及旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管管为2. 0 mm。
马弗炉（天津市福元铭仪器设备有限公司）；铂 金坩埚（35 mL）。
1.2试剂
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti单元素标准储备溶 液（国家钢铁材料测试中心）：1 000 gg/mL;盐酸（p 约为1.18 g/mL），优级纯;硫酸。约为1. 84 g/mL），优 级纯。
实验用水均为二次去离子水。
1.3样品处理
准确称取2. 0 g（至0. 000 1 g）试样，置于 35 mL铂金坩埚中，750笆马弗炉中灼烧2h,等样 品部分灰化后取出，放置至室温。而后使用移液管 缓慢加入l.OmL硫酸，摇匀，再加入5.0mL盐酸。 为避免铂金坩埚与加热板直接接触而导致加热时产 生合金化从而损毁铂金坩埚，将铂金坩埚套入陶瓷 坩埚中，放置于控温电加热板上，缓慢升温并以200 笆加热至冒尽硫酸烟，而后取下冷却。之后将铂金 坩埚放置于马弗炉中，调节温度于950笆灼烧30 min。取出坩埚，自然冷却。加入5.0mL盐酸（1 + 1）,摇匀后放入陶瓷坩埚中，于加热板上150笆加热 溶解残渣，将溶液转入25 mL容量瓶中，定容，摇 匀，待测。随同试样做空白试验。
1.4标准溶液系列的配制
取7个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素 的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准 溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含 量见表1。
入等离子体中；同时金刚石中碳元素具有稳定的正 四面体结构，正常的酸碱无法溶解，因此选择高温灼 烧的方法，破坏金刚石内部结构并去除样品中的碳。 试验考察了灰化温度对金刚石样品灰化效果的影响 称取2.0 g样品放置于铂金坩埚中，放入马弗 炉中选择不同温度进行灰化，见表2。结果表明：样 品在750笆下只有少部分的游离态被灰化，大部分 样品并未灰化，为防止样品因升温过快而反应太剧 烈，因此将样品在750笆灰化2 h,作为预灰化的条 件，去除部分碳。而后将样品加热冒硫酸烟,部分破 坏氧化样品，为之后高温灼烧灰化做准备，使之高温 下较易破坏金刚石结构。终将样品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析线
对于同一种元素,ICP-AES有多条谱线可供选 择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可 能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和 选择。而本法中由于样品经过灰化前处理，基体的 影响较小，因此实验中不需考虑基体对分析线的 影响。
在两个100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多种标准溶液，分别配制成两个混合 标准溶液，使得两瓶溶液中各元素的质量浓度分别 为1.00和10.0 gg/mL0采用仪器扫谱图功能，在 波长为 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 处扫描，以确定此谱线周围是否有其他元素的干扰 及强度情况。光谱扫描后，根据样品中各待测元素 的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周 围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元
素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置 定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的 平均值尽可能与谱峰背景强度一致。以Mg 279. 553 nm处谱图为例，1. 00与10. 0 gg/mL之间 有明显梯度其周围无其他元素干扰，谱线左右平坦 无小峰，见图1。各元素的分析谱线见表3。
2.3校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行 测定，以待测元素质量浓度为横坐标，**强度为纵 坐标，绘制校准曲线，结果见表4。在仪器工作 条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次， 以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以 10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定3.2 比对试验
按照方法对人造金刚石实际样品进行分析，由 于现阶段研究金刚石中杂质元素的文献较少，传统 的人造金刚石中杂质元素含量的测定主要是依靠X 射线荧光光谱法进行半定量分析但其并不能准 确定量，只能够提供参考，而其他方法鲜见报道。因 此为对比试验，将按照实验方法前处理后的人造金 刚石样品溶液采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，其结果与ICP-AES测定值进行对 比，结果见表6。

Plasma1500型电感耦合等离子体**光谱仪（ICP）测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
ICP-OES，Plasma1500，高纯石墨，痕量杂质元素，单道ICP，扫描ICP
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、、*及耐火材料等行业，是当今科技发展**的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中，检测项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体**光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体**光谱仪（钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司）是一种使用方便、操作简单、多元素检测的国产单道扫描型ICP-OES分析仪，拥有良好的分辨率和**的检出限。仪器主要特点如下：
 1. 分析流程全自动化控制，实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能，操作方便；
 2. 稳定的全固态射频发生器，摒弃低效率的电子管时代，速度快 体积小 效率高，频率稳定性**0.1%；
 3. 射频功率达1600W，既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景，又具备K, Na等适合低功率分析能力；
 4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统，高精度的光室恒温系统，进样稳定，长短期精密度良好；
 5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统，精密的波长驱动技术，保证峰位准确； 
 6. 分辨率高，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰；
 7. 国内可选双光栅分光系统，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选，兼顾高分辨和长波长范围。
 8. 精密度好，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），**标准（JJG768-2005）；
 9  通光量大，检出限低，光电倍增管的负高压可单设置，复杂基体检出限**全谱仪器； 
 10. 测量动态范围宽，**微量到常量的分析，可选双通道高灵敏PMT紫外检测器，动态线性范围5—6个数量级；
 11. 安全性好，仪器采用高屏蔽、良好接地、玻璃窗口保证操作者的安全，仪器小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）；
 12. 实时监测仪器参数，具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能，避免仪器损害；具有低功率待机模式，降低运行成本；
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、检测结果准确、分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是检测高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；   
 3. 优良的光学系统，的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
 4. 较小的基体效应；   
 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），**标准（JJG768-2005）；
 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内立可调，可根据不同元素的不同谱线单设置条件，和全谱仪器比较有较好的检出限；
 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
 13. 使用钹铜弹片和处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
 15. 人性化的软件设计，操作方便，免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

Plasma 2000仪器特点
稳健的全固态光源
 全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试，具有优异的长期稳定性。
 垂直炬管的设计，具有较好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
 简洁的炬管安装定位设计，快速定位，的位置重现。 
 实时仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用**纯SiO2棱镜，高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
 优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路立，可充氮气或氩气。
  包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量，流量连续可调，**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
 一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得较为快速、准确的分析结果。
 同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，半导体制冷,制冷温度-35℃，具有较低的噪声和较好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是*企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的**创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业企业，也是国内元素检测领域仪器种类、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的**竞争参与者、成为具有**影响力的材料表征评价认证的和综合解决方案的提供者。钢研纳仪器产品主要包含：电感耦合等离子体质谱仪,ICPMS,ICP光谱仪,国产ICP,国产ICP-MS,ICP光谱分析仪,电感耦合等离子体光谱仪,电感耦合等离子体**光谱仪,食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器*（属国内台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内行业**，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，*ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的！，上市公司，品质之选！. 联系人:文经理 电话 手机.